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Triethylamine → 5-Chloro-N-{2-ethyl-1-[1-(4-methoxybenzyl)-1H-pyrazol-5-yl]butyl}thiophene-2-sulfonamide

HRID 748039
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反応式

HRID 748039 の反応式
[CH2:1]([CH:3]([CH2:20][CH3:21])[CH:4]([NH2:19])[C:5]1[N:9]([CH2:10][C:11]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([O:17][CH3:18])=[CH:13][CH:12]=2)[N:8]=[CH:7][CH:6]=1)[CH3:2].C(N(CC)CC)C.[Cl:29][C:30]1[S:34][C:33]([S:35](Cl)(=[O:37])=[O:36])=[CH:32][CH:31]=1>C(Cl)Cl.CCOC(C)=O>[Cl:29][C:30]1[S:34][C:33]([S:35]([NH:19][CH:4]([C:5]2[N:9]([CH2:10][C:11]3[CH:12]=[CH:13][C:14]([O:17][CH3:18])=[CH:15][CH:16]=3)[N:8]=[CH:7][CH:6]=2)[CH:3]([CH2:1][CH3:2])[CH2:20][CH3:21])(=[O:37])=[O:36])=[CH:32][CH:31]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 27339255-Chlorothiophene-2-sulfonyl chlorideHCID 68593849{2-ethyl-1-[1-(4-methoxybenzyl)-1H-pyrazol-5-yl]butyl}amine

生成物 1

HCID 112599035-Chloro-N-{2-ethyl-1-[1-(4-methoxybenzyl)-1H-pyrazol-5-yl]butyl}thiophene-2-sulfonamide収率 51%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344Dichloromethane溶媒
HCID 8857
Ethyl Acetate
溶媒

実験手順

To {2-ethyl-1-[1-(4-methoxybenzyl)-1H-pyrazol-5-yl]butyl}amine (0.500 g, 1.74 mmol) in CH2Cl2 (15 mL) was added triethylamine (0.29 mL, 2.1 mmol) and 5-chlorothiophene-2-sulfonyl chloride (0.450 g, 2.09 mmol). After 2 days the reaction mixture was diluted with EtOAc (30 mL), washed with 1 N HCl (30 mL), dried (Na2SO4) and concentrated. Column chromatography (EtOAc/hexane, 3:7, then 1:1) provided 5-chloro-N-{2-ethyl-1-[1-(4-methoxybenzyl)-1H-pyrazol-5-yl]butyl}thiophene-2-sulfonamide (0.415 g, 51%) as an oil.

後処理

  1. washwashed with 1 N HCl (30 mL)
  2. dry with materialdried (Na2SO4)
  3. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-a283172ff6f347ffbe4ef04bceecd501
出典データセット
uspto-grants-2008_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07399778B2

反応ノート

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