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Triethylamine → HCID 59750455、化合物

HRID 748100
ノート
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反応式

HRID 748100 の反応式
[C:1]([O:10]C)(=O)[C:2]1[C:3](=[CH:5][CH:6]=[CH:7][CH:8]=1)[SH:4].[C:12]([C:14]1[N:19]=[C:18]([C:20]([O:22][CH2:23][CH3:24])=[O:21])[CH:17]=[CH:16][CH:15]=1)#[N:13].C(N(CC)CC)C>C1(C)C=CC=CC=1>[O:10]=[C:1]1[C:2]2[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[CH:5][C:3]=2[S:4][C:12]([C:14]2[N:19]=[C:18]([C:20]([O:22][CH2:23][CH3:24])=[O:21])[CH:17]=[CH:16][CH:15]=2)=[N:13]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 21009Benzoic acid, 2-mercapto-, methyl esterHCID 13415158Ethyl 6-cyanopyridine-2-carboxylate

生成物 1

HCID 59750455HCID 59750455、化合物収率 80.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

A mixture of methyl thiosalicylate (2.0 g, 11.9 mmol), ethyl 6-cyano-2-pyridinecarboxylate (2.1 g, 11.9 mmol), triethylamine (3.0 ml, 21.5 mmol) and toluene (6 ml) was refluxed for 12 hrs as described in Example 1. The precipitated crystals were collected by filtration and recrystallized from diisopropylether-tetrahydrofuran to give the titled compound (3.0 g, 80%).

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. temperaturewas refluxed for 12 hrs
  2. filtrationThe precipitated crystals were collected by filtration
  3. customrecrystallized from diisopropylether-tetrahydrofuran

出典と根拠

ORDレコード
ord-09e3977e93a84453a2128a31eb78934a
出典データセット
uspto-grants-2008_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07399759B2

反応ノート

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