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Triethylamine → 2-(1,3-thiazol-2-yl)-4H-1,3-benzothiazin-4-one

HRID 748469
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反応式

HRID 748469 の反応式
[S:1]1[CH:5]=[CH:4][N:3]=[C:2]1[C:6]#[N:7].[C:8](OC)(=[O:16])[C:9]1[C:10](=[CH:12][CH:13]=[CH:14][CH:15]=1)[SH:11].C(N(CC)CC)C>C1(C)C=CC=CC=1>[S:1]1[CH:5]=[CH:4][N:3]=[C:2]1[C:6]1[S:11][C:10]2[CH:12]=[CH:13][CH:14]=[CH:15][C:9]=2[C:8](=[O:16])[N:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 21009Benzoic acid, 2-mercapto-, methyl esterHCID 151114801,3-Thiazole-2-carbonitrile

生成物 1

HCID 597503412-(1,3-thiazol-2-yl)-4H-1,3-benzothiazin-4-one収率 71.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

1,3-Thiazole-2-carbonitrile (0.32 g, 2.9 mmol) and methyl thiosalicylate (0.98 g, 5.8 mmol) were dissolved in toluene (4 ml), and triethylamine (2.0 ml, 14.3 mmol) was added thereto. The reaction mixture was refluxed for 2 hrs. After cooling, the precipitates were collected by filtration and recrystallized from diisopropyl ether-ethanol to give the titled compound (0.51 g, 70%) as yellow crystals.

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture was refluxed for 2 hrs
  2. temperatureAfter cooling
  3. filtrationthe precipitates were collected by filtration
  4. customrecrystallized from diisopropyl ether-ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-1a9e12e4546f4710b7ed182e904ca15e
出典データセット
uspto-grants-2008_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07399759B2

反応ノート

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