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Hydrochloric Acid → HCID 136342133、化合物

HRID 748547
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反応式

HRID 748547 の反応式
[N:1]1([CH2:7][C:8]2[CH:9]=[CH:10][C:11]([C:15]3[C:23]4[C:18](=[CH:19][CH:20]=[C:21]([C:24]5[S:25][CH:26]=[CH:27][CH:28]=5)[CH:22]=4)[NH:17][C:16]=3[OH:29])=[N+:12]([O-])[CH:13]=2)[CH2:6][CH2:5][O:4][CH2:3][CH2:2]1.P(Cl)(Cl)[Cl:31].Cl>C(Cl)(Cl)Cl.CO.C(OCC)C>[ClH:31].[N:1]1([CH2:7][C:8]2[CH:9]=[CH:10][C:11]([C:15]3[C:23]4[C:18](=[CH:19][CH:20]=[C:21]([C:24]5[S:25][CH:26]=[CH:27][CH:28]=5)[CH:22]=4)[NH:17][C:16]=3[OH:29])=[N:12][CH:13]=2)[CH2:6][CH2:5][O:4][CH2:3][CH2:2]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 24387Phosphorus trichlorideHCID 178526265HCID 178526265、化合物

生成物 1

HCID 136342133HCID 136342133、化合物収率 9%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 3283Diethyl Ether溶媒HCID 21584188Chloroform methanol溶媒

実験手順

The title compound was prepared as described for Example 86 using 3-[5-(morpholin-4-ylmethyl)-1-oxidopyridin-2-yl]-5-thien-2-yl-1H-indol-2-ol and phosphorus trichloride. The base was dissolved in chloroform/methanol, (3:1), and a solution of HCl in diethyl ether (1 M) was added until acidic pH. The formed precipitation was filtered, washed with diethyl ether and dried. Yield: 9% of the title compound as an yellow solid: 1H NMR (DMSO-d6, 400 MHz) δ 11.10 (br s, 1 H), 10.55 (s, 1 H), 8.21 (s, 1 H), 8.02-7.90 (m, 1 H), 7.85-7.62 (m, 2 H), 7.54-7.46 (m, 1 H), 7.46-7.37 (m, 1 H), 7.18 (d, J=8 Hz, 1 H), 7.15-7.06 (m, 1 H), 6.92 (d, J=8 Hz, 1 H), 4.24 (s, 2 H), 4.03-3.89 (m, 2 H), 3.84-3.51 (m, 2 H), 3.39-3.28 (m, 2 H) 3.16-3.05 (m, 2 H); MS (ES) m/s 392 (M++1).

後処理

  1. customThe title compound was prepared
  2. customThe formed precipitation
  3. filtrationwas filtered
  4. washwashed with diethyl ether
  5. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-7eb954bb72e94341b71d4fad271ec203
出典データセット
uspto-grants-2008_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07399780B2

反応ノート

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