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Ammonia → 3-Azabicyclo[3.2.1]octan-6-one ethylene ketal

HRID 749119
ノート
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反応式

HRID 749119 の反応式
CS(O[CH2:6][CH:7]1[CH2:15][CH:14]([CH2:16]OS(C)(=O)=O)[CH2:13][C:8]21[O:12][CH2:11][CH2:10][O:9]2)(=O)=O.[NH3:22]>>[CH2:11]1[O:12][C:8]2([CH2:13][CH:14]3[CH2:15][CH:7]2[CH2:6][NH:22][CH2:16]3)[O:9][CH2:10]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 2

HCID 222AmmoniaHCID 574863466,8-Bis(methylsulfonyloxymethyl)-1,4-dioxaspiro[4.4]nonane

生成物 1

HCID 597519893-Azabicyclo[3.2.1]octan-6-one ethylene ketal収率 100%

反応条件

温度
60 °C

実験手順

6,8-Bis(methanesulfonyloxymethyl)-1,4-dioxaspiro[4.4]nonane (14.90 g, 43.3 mmol) was suspended in aqueous ammonia (35%, 150 ml) and heated for 18 h at 60° C. The reaction was cooled to ambient temperature and concentrated by rotary evaporation. The residue was treated with saturated sodium chloride solution (50 ml) and extracted with chloroform (3×50 ml). The organic extracts were combined, dried over sodium sulfate, filtered and concentrated to yield a brown oil (7.69 g, 100%).

後処理

  1. temperatureThe reaction was cooled to ambient temperature
  2. concentrationconcentrated by rotary evaporation
  3. additionThe residue was treated with saturated sodium chloride solution (50 ml)
  4. extractionextracted with chloroform (3×50 ml)
  5. dry with materialdried over sodium sulfate
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-6286ecdb430c43e988a53e82262d39d5
出典データセット
uspto-grants-2008_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07402592B2

反応ノート

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