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Potassium Carbonate → 3-[2-(Pyridin-2-yl)-5,6-dihydro-4H-pyrrolo [1,2-b]pyrazol-3-yl]-1H-indole

HRID 751314
ノート
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反応式

HRID 751314 の反応式
C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].C1(S([N:16]2[C:24]3[C:19](=[CH:20][CH:21]=[CH:22][CH:23]=3)[C:18]([C:25]3[C:29]([C:30]4[CH:35]=[CH:34][CH:33]=[CH:32][N:31]=4)=[N:28][N:27]4[CH2:36][CH2:37][CH2:38][C:26]=34)=[CH:17]2)(=O)=O)C=CC=CC=1.CO.O>C1(C)C=CC=CC=1>[N:31]1[CH:32]=[CH:33][CH:34]=[CH:35][C:30]=1[C:29]1[C:25]([C:18]2[C:19]3[C:24](=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=3)[NH:16][CH:17]=2)=[C:26]2[CH2:38][CH2:37][CH2:36][N:27]2[N:28]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 22242641Methanol--water (1/1)HCID 586119411-Benzenesulfonyl-3-(2-pyridin-2-yl-5,6-dihydro-4H-pyrrolo[1,2-b]pyrazol-3-yl)-1H-indole

生成物 1

HCID 100176853-[2-(Pyridin-2-yl)-5,6-dihydro-4H-pyrrolo [1,2-b]pyrazol-3-yl]-1H-indole

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

Add potassium carbonate (75 mg, 0.55 mmol) to a solution of 1-benzenesulfonyl-3-[2-(pyridin-2-yl)-5,6-dihydro-4H-pyrrolo[1,2-b]pyrazol-3-yl]-1H-indole (120 mg, 0.27 mmol) in 3:1 methanol/water (1.2 mL). Reflux the reaction mixture for 16 h, cool to room temperature, and add toluene (50 mL). Concentrate in vacuo and purify by flash column chromatography, using the appropriate mixture of methylene chloride, chloroform, methanol, and concentrated aqueous ammonium hydroxide, to provide 6 mg (3% over 2 steps) of the title compound as a yellow solid.

後処理

  1. temperatureReflux the reaction mixture for 16 h
  2. concentrationConcentrate in vacuo
  3. custompurify by flash column chromatography
  4. additionthe appropriate mixture of methylene chloride, chloroform, methanol, and concentrated aqueous ammonium hydroxide

出典と根拠

ORDレコード
ord-d4df39fe651f43a28ec79a811fd261e8
出典データセット
uspto-grants-2008_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07405299B2

反応ノート

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