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Hydrochloric Acid → (s)-2-Amino-4-methyl-pentanoic acid [3-hydroxy-1-(4-methoxy-benzenesulfonyl)-azepan-4-yl]-amide-hcl salt

HRID 751470
ノート
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反応式

HRID 751470 の反応式
C(OC(=O)[NH:7][C@H:8]([C:13](=[O:34])[NH:14][CH:15]1[CH2:21][CH2:20][CH2:19][N:18]([S:22]([C:25]2[CH:30]=[CH:29][C:28]([O:31][CH3:32])=[CH:27][CH:26]=2)(=[O:24])=[O:23])[CH2:17][CH:16]1[OH:33])[CH2:9][CH:10]([CH3:12])[CH3:11])(C)(C)C.[ClH:36]>C(Cl)Cl.O1CCOCC1>[ClH:36].[OH:33][CH:16]1[CH:15]([NH:14][C:13](=[O:34])[C@@H:8]([NH2:7])[CH2:9][CH:10]([CH3:12])[CH3:11])[CH2:21][CH2:20][CH2:19][N:18]([S:22]([C:25]2[CH:30]=[CH:29][C:28]([O:31][CH3:32])=[CH:27][CH:26]=2)(=[O:24])=[O:23])[CH2:17]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 69310689HCID 69310689、化合物2 回

生成物 1

HCID 86586129(s)-2-Amino-4-methyl-pentanoic acid [3-hydroxy-1-(4-methoxy-benzenesulfonyl)-azepan-4-yl]-amide-hcl salt

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344Dichloromethane溶媒HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

{(S)-1-[3-Hydroxy-1-(4-methoxy-benzenesulfonyl)-azepan-4-ylcarbamoyl]-3-methyl-butyl}-carbamic acid-tert-butyl ester (compound 207a, 0.59 g, 1.15 mmol) was dissolved in CH2Cl2 (8 ml), then a solution of 4 M HCl in dioxane (8 ml) was added and the reaction was stirred at RT for 4 h. The reaction mixture was concentrated in vacuo, azeotroped from toluene twice (10 ml) in vacuo, and was used in the next reaction without further purification: M+H+=413.8.

後処理

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated in vacuo
  2. customazeotroped from toluene twice (10 ml) in vacuo
  3. customwas used in the next reaction without further purification

出典と根拠

ORDレコード
ord-1944addfd1df434d9174902ac2af1b8f
出典データセット
uspto-grants-2008_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07405209B2

反応ノート

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