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Oxalic Acid → 3-chloro-N-{[(7S)-3,4-dimethoxybicyclo[4.2.0]octa-1,3,5-trien-7-yl]methyl}-N ethyl-1-propanamine oxalate

HRID 76327
ノート
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反応式

HRID 76327 の反応式
[Cl:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][N:5]([CH2:7][C@H:8]1[CH2:15][C:14]2[C:9]1=[CH:10][C:11]([O:18][CH3:19])=[C:12]([O:16][CH3:17])[CH:13]=2)[CH3:6].[C:20]([OH:25])(=[O:24])[C:21]([OH:23])=[O:22]>C(OCC)(=O)C.C(O)C>[C:20]([OH:25])(=[O:24])[C:21]([OH:23])=[O:22].[Cl:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][N:5]([CH2:7][C@H:8]1[CH2:15][C:14]2[C:9]1=[CH:10][C:11]([O:18][CH3:19])=[C:12]([O:16][CH3:17])[CH:13]=2)[CH2:6][CH3:20]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 971Oxalic AcidHCID 24808562HCID 24808562、化合物

生成物 1

HCID 866982113-chloro-N-{[(7S)-3,4-dimethoxybicyclo[4.2.0]octa-1,3,5-trien-7-yl]methyl}-N ethyl-1-propanamine oxalate収率 116.6%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702Ethanol溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

To a solution of 3-chloro-N-{[(7S)-3,4-dimethoxybicyclo[4.2.0]octa-1,3,5-trien-7-yl]methyl}-N-methyl-1-propanamine (19.8 g, 69.8 mmoles) in 60 mL of ethyl acetate heated at reflux there is added a solution of oxalic acid (6.91 g, 76.7 mmoles) in 60 mL of ethanol. Precipitation from the mixture occurs during contact at reflux. After returning to ambient temperature, the mixture is filtered and washed with 20 mL of ethanol to obtain 17.35 g of a brown powder corresponding to the title compound.

後処理

  1. temperatureat reflux there
  2. customPrecipitation from the mixture
  3. temperatureat reflux
  4. customAfter returning to ambient temperature
  5. filtrationthe mixture is filtered
  6. washwashed with 20 mL of ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-247b8774ee9841ea8aa75ebac03459e0
出典データセット
uspto-grants-2014_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08835627B2

反応ノート

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