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Lithium hydroxide, monohydrate → (3-Fluoro-phenyl)-phenylamino-acetic acid

HRID 77022
ノート
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反応式

HRID 77022 の反応式
C[O:2][C:3](=[O:19])[CH:4]([C:12]1[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[C:14]([F:18])[CH:13]=1)[NH:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[CH:8][CH:7]=1.O.[OH-].[Li+]>C1COCC1.O>[F:18][C:14]1[CH:13]=[C:12]([CH:4]([NH:5][C:6]2[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[CH:8][CH:7]=2)[C:3]([OH:19])=[O:2])[CH:17]=[CH:16][CH:15]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 168937Lithium hydroxide, monohydrateHCID 54889725Methyl 2-(3-fluorophenyl)-2-(phenylamino)acetate

生成物 1

HCID 18951120(3-Fluoro-phenyl)-phenylamino-acetic acid収率 86.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 21881883Oxolane--water (1/1)溶媒

実験手順

(3-Fluoro-phenyl)-phenylamino-acetic acid methyl ester (I97) (229 mg, 0.88 mmol) and lithium hydroxide hydrate (74.1 mg, 1.77 mmol) are dissolved in THF/water (6 mL/2 mL) and stirred at RT for 2 hours. THF is evaporated, the resulting basic aqueous solution is acidified till pH 1 with 1M HCl. The precipitate is recovered by suction filtration and washed with 1M HCl. The compound is dried at 40° C. under vacuum overnight to get intermediate I146 as a white solid (186 mg, 75% yield).

後処理

  1. customTHF is evaporated
  2. filtrationThe precipitate is recovered by suction filtration
  3. washwashed with 1M HCl
  4. customThe compound is dried at 40° C. under vacuum overnight

出典と根拠

ORDレコード
ord-6787496093af47c6b6c389e7d89ea692
出典データセット
uspto-grants-2014_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08835682B2

反応ノート

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