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Hydrochloric Acid → HCID 66977453、化合物

HRID 77098
ノート
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反応式

HRID 77098 の反応式
C(OC([N:8]1[CH2:13][CH2:12][N:11]([C:14]([CH:16]2[CH2:20][CH2:19][N:18]([C:21]3[CH:26]=[CH:25][C:24]([Cl:27])=[C:23]([C:28]4[NH:32][C:31]5[CH:33]=[CH:34][CH:35]=[CH:36][C:30]=5[N:29]=4)[CH:22]=3)[CH2:17]2)=[O:15])[CH2:10][CH2:9]1)=O)(C)(C)C.Cl>CCOCC>[NH:29]1[C:30]2[CH:36]=[CH:35][CH:34]=[CH:33][C:31]=2[N:32]=[C:28]1[C:23]1[CH:22]=[C:21]([N:18]2[CH2:19][CH2:20][CH:16]([C:14]([N:11]3[CH2:10][CH2:9][NH:8][CH2:13][CH2:12]3)=[O:15])[CH2:17]2)[CH:26]=[CH:25][C:24]=1[Cl:27]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 66977626HCID 66977626、化合物

生成物 1

HCID 66977453HCID 66977453、化合物収率 58.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3283Diethyl Ether溶媒

実験手順

Method G—Step b To a mixture of 4-{1-[3-(1H-Benzoimidazol-2-yl)-4-chloro-phenyl]-pyrrolidine-3-carbonyl}-piperazine-1-carboxylic acid tert-butyl ester (0.11 g, 0.21 mmol) in dcm (1 mL), 2M HCl in Et2O (4 mL) was added. The mixture was stirred at room temperature overnight, the precipitate obtained was filtered off, and washed with Et2O. The precipitate was then recovered in saturated NaHCO3 solution (3 mL), extracted with dcm (2×3 mL), solvent removed and the crude filtered through an SCX cartridge, to obtain 0.05 g of the title compound (57%).

後処理

  1. additionwas added
  2. customthe precipitate obtained
  3. filtrationwas filtered off
  4. washwashed with Et2O
  5. customThe precipitate was then recovered in saturated NaHCO3 solution (3 mL)
  6. extractionextracted with dcm (2×3 mL), solvent
  7. customremoved
  8. filtrationthe crude filtered through an SCX cartridge

出典と根拠

ORDレコード
ord-2a0f98412862442fbfc0854041ee8fb7
出典データセット
uspto-grants-2014_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08835648B2

反応ノート

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