ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Triethylamine → HCID 86653279、化合物

HRID 77331
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 77331 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:28])[CH2:5][N:6]([C@@H:20]1[CH2:26][CH2:25][CH2:24][CH2:23][CH:22]([OH:27])[CH2:21]1)[S:7]([C:10]1[CH:19]=[CH:18][C:17]2[C:12](=[CH:13][CH:14]=[CH:15][CH:16]=2)[CH:11]=1)(=[O:9])=[O:8])[CH3:2].C(N(CC)CC)C.[CH3:36][S:37](Cl)(=[O:39])=[O:38]>ClCCl.CN(C)C1C=CN=CC=1>[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:28])[CH2:5][N:6]([C@@H:20]1[CH2:26][CH2:25][CH2:24][CH2:23][CH:22]([O:27][S:37]([CH3:36])(=[O:39])=[O:38])[CH2:21]1)[S:7]([C:10]1[CH:19]=[CH:18][C:17]2[C:12](=[CH:13][CH:14]=[CH:15][CH:16]=2)[CH:11]=1)(=[O:8])=[O:9])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 86653277(R)-N-naphthalene-2-sulfonyl (3-hydroxy-cyclohepty)glycine ethyl ester

生成物 1

HCID 86653279HCID 86653279、化合物収率 88.5%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 142844-(Dimethylamino)pyridine触媒
HCID 6344
Dichloromethane
溶媒
2 回

実験手順

To a solution of (R)—N-naphthalene-2-sulfonyl (3-hydroxy-cyclohepty)glycine ethyl ester (0.90 g, 2.22 mmol) in dichloromethane (30 mL) at 0° C. is added triethylamine (0.463 mL, 3.3 mmol), methane sulfonyl chloride (0.269 g, 2.35 mmol), 4-dimethylaminopyridine (0.015 g, 0.12 mmol), and the reaction is allowed to warm to ambient temperature and stirred for 2 hours. The reaction is diluted with dichloromethane, washed with water and brine, and dried over magnesium sulfate. The solvents are removed in vacuo, and the residue is purified by column chromatography (35% hexanes-ethyl acetate) to afford the title compound as a colorless oil (0.95 g, 88% yield). LCMS (m/z): 484.17 (M+1), 482.16 (M−1).

後処理

  1. washwashed with water and brine
  2. dry with materialdried over magnesium sulfate
  3. customThe solvents are removed in vacuo
  4. customthe residue is purified by column chromatography (35% hexanes-ethyl acetate)

出典と根拠

ORDレコード
ord-6ded1bf21f4542e0ba5c75ed0bca083d
出典データセット
uspto-grants-2014_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08841291B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート