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tert-Butyldimethylsilyl chloride → HCID 58299853、化合物

HRID 79109
ノート
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反応式

HRID 79109 の反応式
[Cl:1][C:2]1[N:7]=[N:6][C:5]([N:8]2[CH2:12][CH2:11][C@@H:10]([OH:13])[CH2:9]2)=[CH:4][CH:3]=1.[Si:14](Cl)([C:17]([CH3:20])([CH3:19])[CH3:18])([CH3:16])[CH3:15]>CN(C=O)C>[Si:14]([O:13][C@@H:10]1[CH2:11][CH2:12][N:8]([C:5]2[N:6]=[N:7][C:2]([Cl:1])=[CH:3][CH:4]=2)[CH2:9]1)([C:17]([CH3:20])([CH3:19])[CH3:18])([CH3:16])[CH3:15]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 28928tert-Butyldimethylsilyl chlorideHCID 58299823(R)-1-(6-Chloropyridazin-3-yl)pyrrolidin-3-ol

生成物 1

HCID 58299853HCID 58299853、化合物収率 85%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

To a solution of compound 27 (815 mg, 4.08 mmol) in DMF (15 mL) were added t-butyldimethylsilyl chloride (738 mg, 4.9 mmol) amd imidazole (556 mg, 8.16 mmol). The thus obtained solution was stirred at room temperature for 6 h. The reaction mixture was concentrated and the residue was purified by chromatography on silica gel eluting with 15% to 50% to give the compound 28 as a white solid (1.087 g, 85%). LCMS-ESI (POS), M/Z, M+1: Found 314.1, Calculated 314.1.

後処理

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated
  2. customthe residue was purified by chromatography on silica gel eluting with 15% to 50%

出典と根拠

ORDレコード
ord-eac443eb430744489b65f488dcb2376a
出典データセット
uspto-grants-2014_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08841312B2

反応ノート

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