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Potassium Carbonate → 3-iodo-1-((1-(4-methoxybenzyl)-1H-pyrazol-4-yl)methyl)-4-nitro-1H-indazole

HRID 79311
ノート
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反応式

HRID 79311 の反応式
[I:1][C:2]1[C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[CH:8][C:9]=2[N+:11]([O-:13])=[O:12])[NH:4][N:3]=1.Cl.Cl[CH2:16][C:17]1[CH:18]=[N:19][N:20]([CH2:22][C:23]2[CH:28]=[CH:27][C:26]([O:29][CH3:30])=[CH:25][CH:24]=2)[CH:21]=1.C([O-])([O-])=O.[K+].[K+]>CN(C=O)C.CCOC(C)=O>[I:1][C:2]1[C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[CH:8][C:9]=2[N+:11]([O-:13])=[O:12])[N:4]([CH2:16][C:17]2[CH:18]=[N:19][N:20]([CH2:22][C:23]3[CH:28]=[CH:27][C:26]([O:29][CH3:30])=[CH:25][CH:24]=3)[CH:21]=2)[N:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 672596994-(chloromethyl)-1-(4-methoxybenzyl)-1H-pyrazole hydrochlorideHCID 178526562HCID 178526562、化合物

生成物 1

HCID 672616463-iodo-1-((1-(4-methoxybenzyl)-1H-pyrazol-4-yl)methyl)-4-nitro-1H-indazole収率 79.9%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228Dimethylformamide溶媒
HCID 8857
Ethyl Acetate
溶媒

実験手順

To 3-iodo-4-nitro-1H-indazole (2.13 g, 7.37 mmol) in DMF (20 mL) was added 4-(chloromethyl)-1-(4-methoxybenzyl)-1H-pyrazole hydrochloride (2.21 g, 8.11 mmol) and K2CO3 (3.06 g, 22.1 mmol). The reaction mixture was stirred for 16 hours. The reaction mixture was diluted with EtOAc, washed with H2O, and brine, and the filtrate was concentrated under reduced pressure. Silica gel chromatography (hexanes/EtOAc 5:1) provided the desired product (2.88 g).

後処理

  1. washwashed with H2O, and brine
  2. concentrationthe filtrate was concentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-4939bdb5d3534aa68afa6ca7fe165388
出典データセット
uspto-grants-2014_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08841455B2

反応ノート

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