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Potassium Carbonate → HCID 67261198、化合物

HRID 79476
ノート
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反応式

HRID 79476 の反応式
[I:1][C:2]1[C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[CH:8][C:9]=2[N+:11]([O-:13])=[O:12])[NH:4][N:3]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].Cl.Cl[CH2:22][C:23]1[CH:28]=[CH:27][C:26]([F:29])=[CH:25][N:24]=1>CN(C=O)C>[F:29][C:26]1[CH:27]=[CH:28][C:23]([CH2:22][N:4]2[C:5]3[C:10](=[C:9]([N+:11]([O-:13])=[O:12])[CH:8]=[CH:7][CH:6]=3)[C:2]([I:1])=[N:3]2)=[N:24][CH:25]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 574316752-(Chloromethyl)-5-fluoropyridine hydrochlorideHCID 178526562HCID 178526562、化合物

生成物 1

HCID 67261198HCID 67261198、化合物収率 70.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

To a solution of 3-iodo-4-nitro-1H-indazole (1.0 g, 3.46 mmol) in DMF (20 mL) was added potassium carbonate (0.956 g, 6.92 mmol) and 2-(chloromethyl)-5-fluoropyridine hydrochloride (0.630 g, 3.46 mmol). The mixture was stirred at ambient temperature for 18 hours under nitrogen. The mixture was concentrated under vacuum and then diluted water (300 mL). The precipitated solids were collected by filtration and washed with water. The material was dried under high vacuum for 16 hours to give 1-((5-fluoropyridin-2-yl)methyl)-3-iodo-4-nitro-1H-indazole (0.968 g).

後処理

  1. concentrationThe mixture was concentrated under vacuum
  2. filtrationThe precipitated solids were collected by filtration
  3. washwashed with water
  4. customThe material was dried under high vacuum for 16 hours

出典と根拠

ORDレコード
ord-07ebd8f8742949afbc537b9816a0ab82
出典データセット
uspto-grants-2014_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08841455B2

反応ノート

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