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4,4'-Diazenediyldianiline → N-Boc-pyrrolidine

HRID 79771
ノート
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反応式

HRID 79771 の反応式
NC1C=CC(N=NC2C=CC(N)=CC=2)=CC=1.[C:17]([O:21][C:22]([N:24]1[CH2:28][CH2:27][CH2:26][CH:25]1C(O)=O)=[O:23])([CH3:20])([CH3:19])[CH3:18].C(OC(N1C2C(=CC=CC=2)C=CC1)=O)C>C(Cl)Cl>[C:17]([O:21][C:22]([N:24]1[CH2:28][CH2:27][CH2:26][CH2:25]1)=[O:23])([CH3:20])([CH3:18])[CH3:19]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 108554,4'-DiazenediyldianilineHCID 278131(2H)-Quinolinecarboxylic acid, ethyl esterHCID 2684721-[(Tert-butoxy)carbonyl]pyrrolidine-2-carboxylic acid

生成物 1

HCID 643455N-Boc-pyrrolidine収率 166.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

4-(4-aminophenylazo)-phenylamine (3.02 g) and pyrrolidine-1,2-dicarboxylic acid 1-tert-butyl ester (7.00 g) were dissolved in DCM (90 mL), and 1-ethoxycarbonyl-1,2-dihydroquinoline (8.45 g) was added. The reaction mixture was stirred at ambient temperature for 19 hours and evaporated under vacuum. Oil was dissolved in ethyl acetate, forming a precipitate, which was collected by vacuum filtration and dried under vacuum, giving 2-(4-{4-[(1-carboxylic acid tert-butyl ester-pyrrolidine-2-carbonyl)-amino]-phenylazo}-phenylcarbamoyl)-pyrrolidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester (9.28 g) as a brown solid.

後処理

  1. customevaporated under vacuum
  2. dissolutionOil was dissolved in ethyl acetate
  3. customforming a precipitate, which
  4. filtrationwas collected by vacuum filtration
  5. customdried under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-a4efa86890aa4b198e2f4732a94ed2eb
出典データセット
uspto-grants-2014_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08841278B2

反応ノート

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