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Ethyl Acetate → 1-(3-Chloro-propyl)-3-(4-methyl-pyridin-3-yl)-urea

HRID 80164
ノート
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反応式

HRID 80164 の反応式
[Cl:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][N:5]=[C:6]=[O:7].[CH3:8][C:9]1[CH:14]=[CH:13][N:12]=[CH:11][C:10]=1[NH2:15].C(OC(=O)C)C>C1(C)C=CC=CC=1>[Cl:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][NH:5][C:6]([NH:15][C:10]1[CH:11]=[N:12][CH:13]=[CH:14][C:9]=1[CH3:8])=[O:7]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8857Ethyl AcetateHCID 1379353-Amino-4-picolineHCID 166752Propane, 1-chloro-3-isocyanato-

生成物 1

HCID 687869921-(3-Chloro-propyl)-3-(4-methyl-pyridin-3-yl)-urea収率 100.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

1-Chloro-3-isocyanato-propane (1.6 g, 13.87 mmol) was added dropwise to a stirred solution of 4-methyl-pyridin-3-ylamine (1 g, 9.25 mmol) in toluene (15 mL) at 0° C. The reaction mixture was stirred at room temperature for 18 hours. The reaction was monitored by TLC (100% ethylacetate). The reaction mixture was filtered, washed with toluene and dried under reduced pressure to afford 2.12 g (99.5% yield) of 1-(3-chloro-propyl)-3-(4-methyl-pyridin-3-yl)-urea.

後処理

  1. filtrationThe reaction mixture was filtered
  2. washwashed with toluene
  3. customdried under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-9a0901e38543443595773620a15309ea
出典データセット
uspto-grants-2014_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
USRE045173E1

反応ノート

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