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Triethylamine → 6-[(R)-2-(naphthalen-1-yloxymethyl)pyrrolidin-1-yl]-9H-purine

HRID 81388
ノート
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反応式

HRID 81388 の反応式
Cl[C:2]1[N:10]=[CH:9][N:8]=[C:7]2[C:3]=1[NH:4][CH:5]=[N:6]2.[C:11]1([O:21][CH2:22][CH:23]2[CH2:27][CH2:26][CH2:25][NH:24]2)[C:20]2[C:15](=[CH:16][CH:17]=[CH:18][CH:19]=2)[CH:14]=[CH:13][CH:12]=1.C(N(CC)CC)C>C(O)CCC>[C:11]1([O:21][CH2:22][C@H:23]2[CH2:27][CH2:26][CH2:25][N:24]2[C:2]2[N:10]=[CH:9][N:8]=[C:7]3[C:3]=2[N:4]=[CH:5][NH:6]3)[C:20]2[C:15](=[CH:16][CH:17]=[CH:18][CH:19]=2)[CH:14]=[CH:13][CH:12]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 53592776-ChloropurineHCID 616860752(-Naphthalen-1-yloxymethyl)pyrrolidine

生成物 1

HCID 1784199826-[(R)-2-(naphthalen-1-yloxymethyl)pyrrolidin-1-yl]-9H-purine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 2631-Butanol溶媒

実験手順

1.6 235 mg of 6-chloropurine, 400 mg of 2(-naphthalen-1-yloxymethyl)pyrrolidine and 0.8 ml of triethylamine are dissolved in 30 ml of 1-butanol and irradiated in the microwave at 120° C. for 6 h. After removal of the solvent in vacuo, the residue is taken up in 10 ml of methanol, the crystals which precipitate in the process are filtered off with suction and washed with methanol, giving 340 mg of colourless crystals 6-[(R)-2-(naphthalen-1-yloxymethyl)pyrrolidin-1-yl]-9H-purine (“A1”); Rt.: 1.806 min; [M+H]+346; m.p. 207-208°;

後処理

  1. customirradiated in the microwave at 120° C. for 6 h
  2. customAfter removal of the solvent in vacuo
  3. customthe crystals which precipitate in the process
  4. filtrationare filtered off with suction
  5. washwashed with methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-abf86579acdf4870b2a92663ead5ad46
出典データセット
uspto-grants-2014_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08846694B2

反応ノート

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