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Triethylamine → 7-(3,5-Dimethylisoxazol-4-yl)-6-methoxy-N-(1-methoxypropan-2-yl)-3-nitroquinolin-4-amine

HRID 81986
ノート
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反応式

HRID 81986 の反応式
[CH3:1][O:2][CH2:3][CH:4]([NH2:6])[CH3:5].Cl[C:8]1[C:17]2[C:12](=[CH:13][C:14]([C:20]3[C:21]([CH3:26])=[N:22][O:23][C:24]=3[CH3:25])=[C:15]([O:18][CH3:19])[CH:16]=2)[N:11]=[CH:10][C:9]=1[N+:27]([O-:29])=[O:28].C(N(CC)CC)C>CN1C(=O)CCC1.O>[CH3:26][C:21]1[C:20]([C:14]2[CH:13]=[C:12]3[C:17]([C:8]([NH:6][CH:4]([CH3:5])[CH2:3][O:2][CH3:1])=[C:9]([N+:27]([O-:29])=[O:28])[CH:10]=[N:11]3)=[CH:16][C:15]=2[O:18][CH3:19])=[C:24]([CH3:25])[O:23][N:22]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 123458MethoxyisopropylamineHCID 574655804-(4-Chloro-6-methoxy-3-nitroquinolin-7-yl)-3,5-dimethylisoxazole

生成物 1

HCID 709805047-(3,5-Dimethylisoxazol-4-yl)-6-methoxy-N-(1-methoxypropan-2-yl)-3-nitroquinolin-4-amine収率 93%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒
HCID 13387
N-methyl-2-pyrrolidone
溶媒

実験手順

1-(Methyloxy)-2-propanamine (0.35 g) and 4-chloro-7-(3,5-dimethyl-4-isoxazolyl)-6-(methyloxy)-3-nitroquinoline (for a preparation see Intermediate 8) (0.74 g, 2.217 mmol) were dissolved in a mixture of triethylamine (0.30 ml, 2.2 mmol) and NMP (3 ml) and the solution was allowed to stand for 30 min at room temperature, then diluted with water (20 ml) and the resulting suspension stirred for 20 min, then filtered and the resulting solid washed with water (10 ml) and dried in the vacuum oven at 50° C. to give the title compound as bright yellow solid. (0.80 g, 2.070 mmol, 93% yield). LCMS (formate) Rt 0.97 MH+ 387

後処理

  1. filtrationfiltered
  2. washthe resulting solid washed with water (10 ml)
  3. customdried in the vacuum oven at 50° C.

出典と根拠

ORDレコード
ord-f38cf3b8a8294bdb8d82abf63fdbd1ec
出典データセット
uspto-grants-2014_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08846709B2

反応ノート

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