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p-Toluenesulfonic acid monohydrate → 1-[4-(benzyloxy)phenyl]-1,3-dihydro-2H-pyrrolo[2,3-b]pyridin-2-one

HRID 82520
ノート
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反応式

HRID 82520 の反応式
Cl.[CH2:2]([O:9][C:10]1[CH:16]=[CH:15][C:13]([NH2:14])=[CH:12][CH:11]=1)[C:3]1[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[CH:5][CH:4]=1.O.CC1C=CC(S(O)(=O)=O)=CC=1.Cl[C:30]1[C:35]([CH2:36][C:37](O)=[O:38])=[CH:34][CH:33]=[CH:32][N:31]=1>C(O)CCCC>[CH2:2]([O:9][C:10]1[CH:11]=[CH:12][C:13]([N:14]2[C:30]3=[N:31][CH:32]=[CH:33][CH:34]=[C:35]3[CH2:36][C:37]2=[O:38])=[CH:15][CH:16]=1)[C:3]1[CH:4]=[CH:5][CH:6]=[CH:7][CH:8]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 521998p-Toluenesulfonic acid monohydrateHCID 27238314-Benzyloxyaniline hydrochlorideHCID 147395442-(2-Chloropyridin-3-yl)acetic acid

生成物 1

HCID 585775191-[4-(benzyloxy)phenyl]-1,3-dihydro-2H-pyrrolo[2,3-b]pyridin-2-one収率 46.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 62761-Pentanol溶媒

反応条件

温度
140 °C

実験手順

A mixture of 4-(benzyloxy)aniline hydrochloride (2.21 g), 4-methylbenzenesulfonic acid hydrate (0.178 g), and (2-chloropyridin-3-yl)acetic acid (Journal of Medicinal Chemistry, 1990, 33, 2697-2706.) (1.61 g) in 1-pentanol (15 mL) was stirred at 140° C. for 24 h. After cooling to room temperature, the mixture was added to SiO2, and the mixture was concentrated and purified by column chromatography (silica gel, eluted with 0%-50% EtOAc in hexane) to give 1-[4-(benzyloxy)phenyl]-1,3-dihydro-2H-pyrrolo[2,3-b]pyridin-2-one (1.39 g) as a pale yellow solid.

後処理

  1. temperatureAfter cooling to room temperature
  2. additionthe mixture was added to SiO2
  3. concentrationthe mixture was concentrated
  4. custompurified by column chromatography (silica gel, eluted with 0%-50% EtOAc in hexane)

出典と根拠

ORDレコード
ord-54b400fd72084f96a420443fc857242e
出典データセット
uspto-grants-2014_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08846713B2

反応ノート

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