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Triethylamine → HCID 86661964、化合物

HRID 82897
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反応式

HRID 82897 の反応式
[F:1][C:2]([F:17])([S:13](F)(=[O:15])=[O:14])[C:3]([F:12])([F:11])[C:4]([F:10])([F:9])[C:5]([F:8])([F:7])[F:6].CCN(CC)CC.[CH2:25]([CH:32]1[C:40]2[C:35](=[CH:36][C:37]([F:42])=[C:38]([OH:41])[CH:39]=2)[CH2:34][CH:33]1[NH:43][C:44](=[O:48])[O:45][CH2:46][CH3:47])[C:26]1[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=1>ClCCl>[F:1][C:2]([F:17])([S:13]([O:41][C:38]1[CH:39]=[C:40]2[C:35](=[CH:36][C:37]=1[F:42])[CH2:34][CH:33]([NH:43][C:44]([O:45][CH2:46][CH3:47])=[O:48])[CH:32]2[CH2:25][C:26]1[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=1)(=[O:15])=[O:14])[C:3]([F:12])([F:11])[C:4]([F:10])([F:9])[C:5]([F:8])([F:7])[F:6]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 67814Perfluoro-1-butanesulfonyl fluorideHCID 66741509ethyl 1-benzyl-5-fluoro-6-hydroxy-2,3-dihydro-1H-inden-2-ylcarbamate

生成物 1

HCID 86661964HCID 86661964、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

Perfluorobutanesulfonyl fluoride (0.392 ml, 2.004 mmol) and Et3N (0.419 ml, 3.01 mmol) in abs. dichloromethane (10 ml) was added dropwise to the intermediate ethyl 1-benzyl-5-fluoro-6-hydroxy-2,3-dihydro-1H-inden-2-ylcarbamate (330 mg, 1.002 mmol), dissolved in dichloromethane and stirred at room temperature over night. Evaporated and purified by flash silica gel chromatography on 12 g SiO2-cartridge using dichloromethane to afford 3-benzyl-2-(ethoxycarbonylamino)-6-fluoro-2,3-dihydro-1H-inden-5-yl 1,1,2,2,3,3,4,4,4-nonafluorobutane-1-sulfonate as a yellow product. M=389 mg (63%)

後処理

  1. customEvaporated
  2. custompurified by flash silica gel chromatography on 12 g SiO2-cartridge

出典と根拠

ORDレコード
ord-c74c5899f78b491ca40717851b0ce2b6
出典データセット
uspto-grants-2014_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08846743B2

反応ノート

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