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Dichloromethane → 6-Acetylamino-1-(2-chlorobenzyl)-2-n-propylbenzimidazole

HRID 840772
ノート
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反応式

HRID 840772 の反応式
C(O[C:5](=[O:7])[CH3:6])(=O)C.C(Cl)Cl.[NH2:11][C:12]1[CH:13]=[CH:14][C:15]2[N:19]=[C:18]([CH2:20][CH2:21][CH3:22])[N:17]([CH2:23][C:24]3[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][C:25]=3[Cl:30])[C:16]=2[CH:31]=1>C(N(CC)CC)C>[C:5]([NH:11][C:12]1[CH:13]=[CH:14][C:15]2[N:19]=[C:18]([CH2:20][CH2:21][CH3:22])[N:17]([CH2:23][C:24]3[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][C:25]=3[Cl:30])[C:16]=2[CH:31]=1)(=[O:7])[CH3:6]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6344DichloromethaneHCID 7918Acetic AnhydrideHCID 120423481-(2-Chlorobenzyl)-2-propyl-1H-benzo[d]imidazol-6-amine

生成物 1

HCID 226203346-Acetylamino-1-(2-chlorobenzyl)-2-n-propylbenzimidazole収率 83.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8471Triethylamine溶媒

実験手順

Acetic anhydride (62 mg) is added to a methylene chloride (3 ml) solution of 6-amino-1-(2-chlorobenzyl)-2-n-propylbenzimidazole (150 mg) (example 3) and triethylamine (61 mg) at room temperature, and the solution is stirred for one hour. After it is washed with water and dried, the solvent is removed through evaporation under reduced pressure. The residue is crystallized with ether, and 6-acetylamino-1-(2-chlorobenzyl)-2-n-propylbenzimidazole (143 mg) is obtained. 1H-NMR (CDCl3, δ): 1.00 (3H, t, J=7.5 Hz), 1.86 (2H, m), 2.17 (3H, s), 2.73 (2H, t, J=7.5 Hz), 5.39 (2H, s), 6.43 (1H, d, J=7.5 Hz), 6.98-7.11 (2H, m), 7.22 (1H, t, J=7.5 Hz), 7.45 (1H, d, J=7.5 Hz), 7.59 (1H, brs), 7.68 (1H, d, J=7.5 Hz), 7.84 (1H, d, J=1.5 Hz).

後処理

  1. washAfter it is washed with water
  2. customdried
  3. customthe solvent is removed through evaporation under reduced pressure
  4. customThe residue is crystallized with ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-8b9240a7c9f74dc78077689f9a5d9af7
出典データセット
uspto-grants-2002_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06369092B1

反応ノート

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