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Triethylamine → 4-Ethylamino-5-nitro-2-phenylpyrimidine

HRID 842062
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反応式

HRID 842062 の反応式
Cl[C:2]1[C:7]([N+:8]([O-:10])=[O:9])=[CH:6][N:5]=[C:4]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=2)[N:3]=1.Cl.[CH2:18]([NH2:20])[CH3:19].C(N(CC)CC)C>C(O)(C)C>[CH2:18]([NH:20][C:2]1[C:7]([N+:8]([O-:10])=[O:9])=[CH:6][N:5]=[C:4]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=2)[N:3]=1)[CH3:19]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 11198Ethylamine hydrochlorideHCID 22617793HCID 22617793、化合物

生成物 1

HCID 226177974-Ethylamino-5-nitro-2-phenylpyrimidine収率 93.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3776Isopropanol溶媒

実験手順

A mixture of 4-chloro-5-nitro-2-phenylpyrimidine (3 g), ethylamine hydrochloride (1.6 g), triethylamine (3.9 g) and isopropanol (60 ml) is refluxed for three hours. The reaction mixture is concentrated under reduced pressure, and to the residue are added chloroform and water. The chloroform layer is separated, dried over anhydrous sodium sulfate, and concentrated under reduced pressure. The residue is purified by silica gel column chromatography (eluent; chloroform), and recrystallized from isopropanol to give the desired compound (2.9 g).

後処理

  1. temperatureis refluxed for three hours
  2. concentrationThe reaction mixture is concentrated under reduced pressure
  3. additionto the residue are added chloroform and water
  4. customThe chloroform layer is separated
  5. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  6. concentrationconcentrated under reduced pressure
  7. customThe residue is purified by silica gel column chromatography (eluent; chloroform)
  8. customrecrystallized from isopropanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-857f86fbe7524e19a8d3afb9365d8686
出典データセット
uspto-grants-2002_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06372740B1

反応ノート

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