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Ethanethiol → N-(1-ethylthio-2,2,2-trichloroethyl)-2-acetoxybenzamide

HRID 848057
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反応式

HRID 848057 の反応式
ClCCl.Cl[CH:5]([NH:10][C:11](=[O:22])[C:12]1[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][C:13]=1[O:18][C:19](=[O:21])[CH3:20])[C:6]([Cl:9])([Cl:8])[Cl:7].[CH2:23]([SH:25])[CH3:24].C(N(CC)CC)C>O>[CH2:23]([S:25][CH:5]([NH:10][C:11](=[O:22])[C:12]1[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][C:13]=1[O:18][C:19](=[O:21])[CH3:20])[C:6]([Cl:9])([Cl:8])[Cl:7])[CH3:24]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6343EthanethiolHCID 6344DichloromethaneHCID 8471TriethylamineHCID 129224872-[(1,2,2,2-Tetrachloroethyl)carbamoyl]phenyl acetate

生成物 1

HCID 12940123N-(1-ethylthio-2,2,2-trichloroethyl)-2-acetoxybenzamide収率 90.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water
溶媒

実験手順

50 ml of dichloromethane was added to 7.9 g of N-(1,2,2,2-tetrachloroethyl)-2-acetoxybenzamide. 1.3 g of ethyl mercaptan was add to the solution under stirring and then 2.0 g of triethylamine was added dropwise thereto at 10°-15° C. After effecting the reaction at room temperature for one hour, water was added thereto and the solution was allowed to stand. Then the dichloromethane layer was separated out, dried with unhydrous sodium sulfate and concentrated to obtain 7.0 g of N-(1-ethylthio-2,2,2-trichloroethyl)-2-acetoxybenzamide as white crystals.

後処理

  1. customat 10°-15° C
  2. customthe reaction at room temperature for one hour
  3. customThen the dichloromethane layer was separated out
  4. dry with materialdried with unhydrous sodium sulfate
  5. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-c718cf4be1f148179ce53d8b9f976497
出典データセット
uspto-grants-1981_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04294835

反応ノート

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