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Water → HCID 54297194、化合物

HRID 848834
ノート
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反応式

HRID 848834 の反応式
Cl[C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8](=[O:17])[C:9]2[CH:14]=[CH:13][C:12]([CH3:15])=[C:11]([CH3:16])[CH:10]=2)=[CH:4][CH:3]=1.[SH:18][CH2:19][CH2:20][OH:21].C([O-])([O-])=O.[K+].[K+].O>CC(N(C)C)=O.CCOCC>[OH:21][CH2:20][CH2:19][S:18][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8](=[O:17])[C:9]2[CH:14]=[CH:13][C:12]([CH3:15])=[C:11]([CH3:16])[CH:10]=2)=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 962WaterHCID 15672-MercaptoethanolHCID 11430Potassium CarbonateHCID 27574824-Chloro-3',4'-dimethylbenzophenone

生成物 1

HCID 54297194HCID 54297194、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 3283Diethyl Ether溶媒
HCID 31374
Dimethylacetamide
溶媒

実験手順

12.2 g (0.05 mol) of 4'-chloro-3,4-dimethylbenzophenone and 4.3 g (0.055 mol) of 2-mercaptoethanol in 50 ml of dimethylacetamide are warmed to 95° under nitrogen. 13.8 g (0.1 mol) of calcined K2CO3 are then added. The suspension is kept at 90°-100° C. for 6 hours. 100 ml of water are poured over the resulting reaction mixture and the product is taken up in ether. The ether layer is washed with water, dried over Na2SO4 and concentrated. The resulting crystals are recrystallised from methanol and dried in vacuo at 60° C. Yield: 10.1 g (71%). Melting point 92-93° C.

後処理

  1. washThe ether layer is washed with water
  2. dry with materialdried over Na2SO4
  3. concentrationconcentrated
  4. customThe resulting crystals are recrystallised from methanol
  5. customdried in vacuo at 60° C

出典と根拠

ORDレコード
ord-33aed8b0096f46d98f32f82f518b8b47
出典データセット
uspto-grants-1981_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04297513

反応ノート

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