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HCID 19369813、化合物 → HCID 19369841、化合物

HRID 849205
ノート
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反応式

HRID 849205 の反応式
[CH3:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[N:8]1[C:20]2[C:19]3[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[C:15]([O:21][CH2:22][C:23]([F:26])([F:25])[F:24])[C:14]=3[N:13]=[C:12](Cl)[C:11]=2[CH:10]=[CH:9]1>NCCCCO>[CH3:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[N:8]1[C:20]2[C:19]3[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[C:15]([O:21][CH2:22][C:23]([F:26])([F:25])[F:24])[C:14]=3[N:13]=[C:12]([NH:8][CH2:20][CH2:19][CH2:14][CH2:15][OH:21])[C:11]=2[CH:10]=[CH:9]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 1

HCID 19369813HCID 19369813、化合物

生成物 1

HCID 19369841HCID 19369841、化合物収率 138%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 258684-Amino-1-butanol溶媒

反応条件

温度
180 °C

実験手順

1-(2-Methylphenyl)-4-chloro-6-β,β,β-trifluoroethoxypyrrolo[3,2-c]quinoline(600 mg, 1.5 mmol), prepared by the procedures of Step 1 and Step 2 in the Example 34, was added in 4-amino-1-butanol(10 ml) in the pressure tube, and refluxed at 180° C. for 3 hours. After removing the excess 4-amino-butanol by distillation under reduced pressure, the residue was diluted in dichloromethane(20 ml), and washed with water(15 ml) for 3 times. The organic layer was dried over anhydrous magnesium sulfate, filtered, and concentrated under reduced pressure. The residue was purified by silica gel chromatography to obtain 459 mg of desired compound as solid in 69% of yield.

後処理

  1. customAfter removing the excess 4-amino-butanol
  2. distillationby distillation under reduced pressure
  3. additionthe residue was diluted in dichloromethane(20 ml)
  4. washwashed with water(15 ml) for 3 times
  5. dry with materialThe organic layer was dried over anhydrous magnesium sulfate
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationconcentrated under reduced pressure
  8. customThe residue was purified by silica gel chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-9fa7e9143d024698804ad87d01cda134
出典データセット
uspto-grants-2000_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06011044

反応ノート

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