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Potassium Carbonate → HCID 70234410、化合物

HRID 850610
ノート
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反応式

HRID 850610 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:19])[CH:5]=[CH:6][C:7]1[CH:12]=[CH:11][C:10]([NH:13][C:14](=[O:17])[CH2:15]Cl)=[C:9]([OH:18])[CH:8]=1)[CH3:2].C([O-])([O-])=O.[K+].[K+]>CN(C=O)C>[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:19])[CH:5]=[CH:6][C:7]1[CH:12]=[CH:11][C:10]2[NH:13][C:14](=[O:17])[CH2:15][O:18][C:9]=2[CH:8]=1)[CH3:2]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 541602373-[4-(2-Chloroacetylamino)-3-hydroxyphenyl]acrylic acid ethyl ester

生成物 1

HCID 70234410HCID 70234410、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
50 °C

実験手順

To a stirred solution of 10-4 (4.28 g, 15.0 mmol) in DMF (50 mL) was added K2CO3 (4.50 g, 32.6 mmol). The resulting suspension was heated to 50° C. for 12 h., after which time the reaction was concentrated. The residue was partitioned between saturated NaHCO3 and EtOAc and extracted twice with EtOAc. The combined organic layers were washed with brine, dried (Na2SO4), and concentrated. Flash chromatography (silica gel; 25:75 EtOAc/hexanes) yielded 10-5 as a beige solid.

後処理

  1. concentrationafter which time the reaction was concentrated
  2. customThe residue was partitioned between saturated NaHCO3 and EtOAc
  3. extractionextracted twice with EtOAc
  4. washThe combined organic layers were washed with brine
  5. dry with materialdried (Na2SO4)
  6. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-fba627908d8d45bb8b1416f3896d17ad
出典データセット
uspto-grants-2000_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06017926

反応ノート

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