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Chloromethyl pivalate → HCID 22820629、化合物

HRID 851437
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反応式

HRID 851437 の反応式
[CH3:1][C:2]([CH3:22])([O:4][C:5]([N:7]1[CH2:14][C@@H:13]([CH2:15][C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=2)[CH2:12][C@H:8]1[C:9]([OH:11])=[O:10])=[O:6])[CH3:3].[F-].[K+].[C:25]([O:31][CH2:32]Cl)(=[O:30])[C:26]([CH3:29])([CH3:28])[CH3:27]>CN(C)C=O.O>[CH3:3][C:2]([CH3:22])([O:4][C:5]([N:7]1[CH2:14][C@@H:13]([CH2:15][C:16]2[CH:17]=[CH:18][CH:19]=[CH:20][CH:21]=2)[CH2:12][C@H:8]1[C:9]([O:11][CH2:32][O:31][C:25](=[O:30])[C:26]([CH3:29])([CH3:28])[CH3:27])=[O:10])=[O:6])[CH3:1]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 87885Chloromethyl pivalateHCID 522689Potassium FluorideHCID 110121911-(1,1-Dimethylethyl) (2S,4S)-4-(phenylmethyl)-1,2-pyrrolidinedicarboxylate

生成物 1

HCID 22820629HCID 22820629、化合物収率 107%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒
HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒

実験手順

To a solution of (cis)-1-[(1,1-dimethylethoxy)carbonyl]-4-(phenylmethyl)-L-proline (3.4 g) in dry dimethylformamide (3.0 ml) is added solid potassium fluoride (1.5 g), followed by chloromethyl pivalate (2.0 g). After stirring for 16 hours at ambient temperature the mixture is diluted with water (100 ml) and extracted with ethyl acetate. The ethyl acetate solution is washed with 5% sodium bicarbonate, water, brine, and dried (MgSO4). The solvent is removed in vacuo to give an oil residue (5 g). The oil is chromatographed on silica gel (120 g) eluting with ether/hexane (1:3) to give the product (4.4 g) as an oil that solidifies on standing, melting point 60°-62° C.

後処理

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. washThe ethyl acetate solution is washed with 5% sodium bicarbonate, water, brine
  3. dry with materialdried (MgSO4)
  4. customThe solvent is removed in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-f7801eddbf5f4073bae75aafbd467f0b
出典データセット
uspto-grants-1983_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04384123

反応ノート

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