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Water → HCID 59410159、化合物

HRID 85230
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反応式

HRID 85230 の反応式
[Si:1]([O:18][CH2:19][CH2:20][C:21]1[C:22](=[O:53])[N:23]([C:27]2[C:32]([CH3:33])=[CH:31][C:30]([N:34]3[CH2:38][C@H:37]([CH2:39][N:40]4C(=O)C5C(=CC=CC=5)C4=O)[O:36][C:35]3=[O:51])=[CH:29][C:28]=2[CH3:52])[CH:24]=[CH:25][CH:26]=1)([C:14]([CH3:17])([CH3:16])[CH3:15])([C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.CN.O.ClCCl>C(O)C>[NH2:40][CH2:39][C@@H:37]1[O:36][C:35](=[O:51])[N:34]([C:30]2[CH:29]=[C:28]([CH3:52])[C:27]([N:23]3[CH:24]=[CH:25][CH:26]=[C:21]([CH2:20][CH2:19][O:18][Si:1]([C:14]([CH3:15])([CH3:16])[CH3:17])([C:8]4[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][CH:13]=4)[C:2]4[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=4)[C:22]3=[O:53])=[C:32]([CH3:33])[CH:31]=2)[CH2:38]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 6329MethylamineHCID 6344DichloromethaneHCID 59410227HCID 59410227、化合物

生成物 1

HCID 59410159HCID 59410159、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

反応条件

温度
52.5 °C

実験手順

130 g (179 mmol) of the compound from Example 67A are dissolved in 650 ml of ethanol, 193 ml (2.68 mol) of a 40% strength aqueous methanamine solution are added and the mixture is heated at 50-55° C. for one hour. After cooling to room temperature, water and dichloromethane are added, the phases are separated and the organic phase is dried over sodium sulphate. After filtration, the mixture is evaporated to dryness under reduced pressure. The residue (117 g, 89% of theory) is reacted further without further purification.

後処理

  1. temperatureAfter cooling to room temperature
  2. customthe phases are separated
  3. dry with materialthe organic phase is dried over sodium sulphate
  4. filtrationAfter filtration
  5. customthe mixture is evaporated to dryness under reduced pressure
  6. customThe residue (117 g, 89% of theory) is reacted further without further purification

出典と根拠

ORDレコード
ord-13d06a21270b4752a1d60ed1b112e0c1
出典データセット
uspto-grants-2014_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08846934B2

反応ノート

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