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Triethylamine → HCID 58930640、化合物

HRID 852974
ノート
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反応式

HRID 852974 の反応式
[NH2:1][C@H:2]1[CH2:6][CH2:5][N:4]([C:7]2[CH:19]=[CH:18][C:10]([C:11]([O:13][C:14]([CH3:17])([CH3:16])[CH3:15])=[O:12])=[CH:9][CH:8]=2)[CH2:3]1.CCN(CC)CC.Cl.[C:28](Cl)(=[O:35])[C:29]1[CH:34]=[CH:33][CH:32]=[N:31][CH:30]=1>C(Cl)Cl>[C:28]([NH:1][C@H:2]1[CH2:6][CH2:5][N:4]([C:7]2[CH:19]=[CH:18][C:10]([C:11]([O:13][C:14]([CH3:16])([CH3:15])[CH3:17])=[O:12])=[CH:9][CH:8]=2)[CH2:3]1)(=[O:35])[C:29]1[CH:34]=[CH:33][CH:32]=[N:31][CH:30]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 884383-Pyridinecarbonyl chloride, hydrochloride (1:1)HCID 58930644HCID 58930644、化合物

生成物 1

HCID 58930640HCID 58930640、化合物収率 79%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A solution of 397 (100 mg, 0.38 mmol), Et3N (160 μL, 1.14 mmol) and nicotinoyl chloride HCl salt (68 mg, 0.38 mmol) in DCM (2 mL) was stirred at room temperature for 1 hour and quenched by adding saturated NH4Cl sat solution (5 mL). The organic phase was separated, dried over Na2SO4, filtered and concentrated to produce a residue which was purified by flash chromatography using 5% MeOH in DCM as an eluent to afford the title compound (110 mg, 79% yield). LRMS: (calc) 367.2; (found). 368.1 (M+H1).

後処理

  1. customquenched
  2. additionby adding saturated NH4Cl
  3. customThe organic phase was separated
  4. dry with materialdried over Na2SO4
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated
  7. customto produce a residue which
  8. customwas purified by flash chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-15cb2566646441ba9626518688cfd8df
出典データセット
uspto-grants-2007_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07253204B2

反応ノート

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