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Hydrochloric Acid → 2-(4-Fluorophenyl)cyclopropane-1-carboxylic acid

HRID 853026
ノート
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反応式

HRID 853026 の反応式
C([O:3][C:4]([CH:6]1[CH2:8][CH:7]1[C:9]1[CH:14]=[CH:13][C:12]([F:15])=[CH:11][CH:10]=1)=[O:5])C.O.[Li].CO.Cl>O>[F:15][C:12]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([CH:7]2[CH2:8][CH:6]2[C:4]([OH:5])=[O:3])=[CH:14][CH:13]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 887MethanolHCID 232682772-(4-fluoro-phenyl)-cyclopropanecarboxylic Acid Ethyl EsterHCID 57448853Lithium monohydrate

生成物 1

HCID 218646542-(4-Fluorophenyl)cyclopropane-1-carboxylic acid収率 109.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

In a round flask was charged with 2-(4-fluoro-phenyl)-cyclopropanecarboxylic acid ethyl ester (1700 mg, 8.16 mmol), lithium monohydrate (1370 mg, 32.7 mmol), methanol (25 mL) and water (10 mL). The mixture was heated at 80° C. for 2 hours. The reaction mixture was rotavaped. The residue was neutralized with 4N hydrochloric acid and extracted with dichloromethane. The dichloromethane layer was washed with brine, dried over sodium sulfate and evaporated to give 1.61 grams of white solid as desired product. LC-MS m/e 179 (MH−).

後処理

  1. extractionextracted with dichloromethane
  2. washThe dichloromethane layer was washed with brine
  3. dry with materialdried over sodium sulfate
  4. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-e241415c28f1486b8f59b99aaf1da2ad
出典データセット
uspto-grants-2007_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07253285B2

反応ノート

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