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Acetyl chloride → N-(4-Methoxy-phenyl)-N-[2-(3-methoxyphenyl)-ethyl]-acetamide

HRID 853793
ノート
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反応式

HRID 853793 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([NH:9][CH2:10][CH2:11][C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[C:14]([O:18][CH3:19])[CH:13]=2)=[CH:5][CH:4]=1.[C:20](Cl)(=[O:22])[CH3:21]>C(OCC)(=O)C>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]([N:9]([CH2:10][CH2:11][C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[C:14]([O:18][CH3:19])[CH:13]=2)[C:20](=[O:22])[CH3:21])=[CH:7][CH:8]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6367Acetyl chlorideHCID 10729848(4-Methoxy-phenyl)-[2-(3-methoxy-phenyl)-ethyl]-amine

生成物 1

HCID 69473042N-(4-Methoxy-phenyl)-N-[2-(3-methoxyphenyl)-ethyl]-acetamide収率 51.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

(4-Methoxy-phenyl)-[2-(3-methoxy-phenyl)-ethyl]-amine (3.87 mmol) and acetyl chloride (4.26 mmol) were reacted ethyl acetate (50 mL). After 18 hours, the reaction was poured into ice (150 mL) and the organic extract was dried over sodium sulfate, filtered through celite and concentrated. The title compound (0.60 g) was obtained after silica gel chromatography (eluant: gradient from 10% to 40% ethyl acetate-hexane); MS: 300.4 (MH+); HPLC tR: 2.65 min; TLC Rf: 0.19 (ethyl acetate-hexane 2:3).

後処理

  1. extractionthe organic extract
  2. dry with materialwas dried over sodium sulfate
  3. filtrationfiltered through celite and
  4. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-77d675665a5749a6b58c8f155a3d523d
出典データセット
uspto-grants-2007_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07256201B2

反応ノート

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