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Hydrochloric Acid → HCID 58933648、化合物

HRID 854295
ノート
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反応式

HRID 854295 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:13])[C:5]1[CH:10]=[CH:9][N:8]=[C:7](C=O)[CH:6]=1)[CH3:2].[CH:14]([O:21][CH2:22][CH3:23])([O:18][CH2:19][CH3:20])OCC.Cl.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>C(O)C>[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:13])[C:5]1[CH:6]=[CH:7][N:8]=[C:9]([CH:14]([O:18][CH2:19][CH3:20])[O:21][CH2:22][CH3:23])[CH:10]=1)[CH3:2]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 11430Potassium CarbonateHCID 31214Ethyl orthoformateHCID 19600808Ethyl 2-formylpyridine-4-carboxylate

生成物 1

HCID 58933648HCID 58933648、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒2 回

反応条件

温度
110 °C

実験手順

To a solution of 2-formyl-isonicotinic acid ethyl ester (5.0 g, 0.027 mol) in ethanol (9 mL) was added triethyl orthoformate (6.2 mL, 0.037 mol) followed by a solution of 6N hydrochloric acid in ethanol (1.5 mL). The mixture was heated to 110° C. (reflux) for 1.5 h, cooled to rt and solid potassium carbonate (1.80 g) added. The mixture was stirred for 5 min, concentrated in vacuo, and redissolved in diethyl ether (100 mL). The reaction was filtered through silica and the resulting cake washed with diethyl ether (50 mL). The filtrated was concentrated in vacuo to give 2-diethoxymethyl-isonicotinic acid ethyl ester as an oil.

後処理

  1. temperature(reflux) for 1.5 h
  2. temperaturecooled to rt
  3. concentrationconcentrated in vacuo
  4. dissolutionredissolved in diethyl ether (100 mL)
  5. filtrationThe reaction was filtered through silica
  6. washthe resulting cake washed with diethyl ether (50 mL)
  7. concentrationThe filtrated was concentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-35c7d8501b4a40da83f010235aa1b3b6
出典データセット
uspto-grants-2007_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07259157B2

反応ノート

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