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Calcium Chloride → 5-amino-2-(4-propyl-4H-1,2,4-triazol-3-yl)methylthiopyridine

HRID 856624
ノート
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反応式

HRID 856624 の反応式
[N+:1]([C:4]1[CH:5]=[CH:6][C:7]([S:10][CH2:11][C:12]2[N:16]([CH2:17][CH2:18][CH3:19])[CH:15]=[N:14][N:13]=2)=[N:8][CH:9]=1)([O-])=O.[Cl-].[Ca+2].[Cl-]>C(O)C>[NH2:1][C:4]1[CH:5]=[CH:6][C:7]([S:10][CH2:11][C:12]2[N:16]([CH2:17][CH2:18][CH3:19])[CH:15]=[N:14][N:13]=2)=[N:8][CH:9]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 5284359Calcium ChlorideHCID 22938905HCID 22938905、化合物

生成物 1

HCID 229384395-amino-2-(4-propyl-4H-1,2,4-triazol-3-yl)methylthiopyridine収率 92.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

5-nitro-2-(4-propyl-4H-1,2,4-triazol-3-yl)methylthiopyridine (4.0 g), reduced iron (4.0 g), and calcium chloride (0.79 g) was added to 85% aqueous solution of ethanol (100 ml), and the mixture was refluxed for 3 hours. The reaction solution was filtered with Celite, and the solvent of the filtrate was distilled off. The residue was purified by basic silica gel column chromatography (elution solvent: methanol/ethyl acetate), to give 5-amino-2-(4-propyl-4H-1,2,4-triazol-3-yl)methylthiopyridine (3.3 g) as red oil.

後処理

  1. temperaturethe mixture was refluxed for 3 hours
  2. filtrationThe reaction solution was filtered with Celite
  3. distillationthe solvent of the filtrate was distilled off
  4. customThe residue was purified by basic silica gel column chromatography (elution solvent: methanol/ethyl acetate)

出典と根拠

ORDレコード
ord-9b7cc4b967784759878886b465b29da4
出典データセット
uspto-grants-2007_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07262185B2

反応ノート

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