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Hydrochloric Acid → 1-(3-Iodobenzyl)imidazolidine-2,4-dione

HRID 857130
ノート
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反応式

HRID 857130 の反応式
[I:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:13]=[CH:14][CH:15]=1)[CH2:5][NH:6][CH2:7][C:8]([O:10]CC)=O.Cl.[O-:17][C:18]#[N:19].[Na+]>>[I:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:13]=[CH:14][CH:15]=1)[CH2:5][N:6]1[CH2:7][C:8](=[O:10])[NH:19][C:18]1=[O:17]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 313Hydrochloric Acid2 回HCID 517096Sodium CyanateHCID 21867201Ethyl N-(3-iodobenzyl)glycinate

生成物 1

HCID 218670381-(3-Iodobenzyl)imidazolidine-2,4-dione収率 96.7%

実験手順

Ethyl N-(3-iodobenzyl)glycinate (0.567 g) was treated with 1M HCl (3.9 ml) and sodium cyanate (0.345 g) and then refluxed for 30 min. Concentrated HCl (4.5 ml) was added and the reaction mixture refluxed again for 30 min. The reaction mixture was evaporated under reduced pressure and then triturated with EtOAc (3×20 ml). The combined extracts were dried (Na2SO4) and evaporated under reduced pressure to give the title compound (0.543 g). LCMS RT 2.63 min.

後処理

  1. temperaturerefluxed for 30 min
  2. temperaturethe reaction mixture refluxed again for 30 min
  3. customThe reaction mixture was evaporated under reduced pressure
  4. customtriturated with EtOAc (3×20 ml)
  5. dry with materialThe combined extracts were dried (Na2SO4)
  6. customevaporated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-ccf9d125e2294b11bf4165821723040d
出典データセット
uspto-grants-2006_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07144908B2

反応ノート

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