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Benzyl Bromide → HCID 58764188、化合物

HRID 859656
ノート
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反応式

HRID 859656 の反応式
C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[CH2:7](Br)[C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=1.[CH3:15][C:16]1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[C:18]([CH2:22][C:23]([F:26])([F:25])[F:24])[C:17]=1[OH:27]>CN(C=O)C>[CH2:7]([O:27][C:17]1[C:18]([CH2:22][C:23]([F:24])([F:25])[F:26])=[CH:19][CH:20]=[CH:21][C:16]=1[CH3:15])[C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 7498Benzyl BromideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 58764013HCID 58764013、化合物

生成物 1

HCID 58764188HCID 58764188、化合物収率 108.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

Potassium carbonate (953 mg, 6.89 mmol) followed by benzyl bromide (0.8 mL, 6.89 mmol) were added to a solution of 2-methyl-6-(2,2,2-trifluoro-ethyl)-phenol (1.78 g, 6.89 mmol) in DMF (20 mL). The mixture was stirred at room temperature for 15 hours and then partitioned between H2O and EtOAc. The organic layer was washed with 1 N HCl, brine, dried over Na2SO4 and concentrated to a brown oil. Purification by flash column chromatography (0% to 20% EtOAc in hexanes) gave the product as a clear oil (2.1 g). LCMS: APCI−VE=279

後処理

  1. custompartitioned between H2O and EtOAc
  2. washThe organic layer was washed with 1 N HCl, brine
  3. dry with materialdried over Na2SO4
  4. concentrationconcentrated to a brown oil
  5. customPurification by flash column chromatography (0% to 20% EtOAc in hexanes)

出典と根拠

ORDレコード
ord-e3aa209d26d443bbb2026f03780eb6f5
出典データセット
uspto-grants-2006_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07151105B2

反応ノート

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