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Sodium Sulfate → 2-(5-bromo-1H-inden-2-yl)ethanol

HRID 860869
ノート
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反応式

HRID 860869 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:8](=[CH:9][CH:10]=1)[CH2:7][C:6]([CH2:11][C:12](OC)=[O:13])=[CH:5]2.[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-].S([O-])([O-])(=O)=O.[Na+].[Na+]>C(OCC)C>[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:8](=[CH:9][CH:10]=1)[CH2:7][C:6]([CH2:11][CH2:12][OH:13])=[CH:5]2
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 24436Sodium SulfateHCID 21226445Aluminium lithium hydrideHCID 85969236methyl(5-bromo-1H-inden-2-yl)acetate

生成物 1

HCID 671042662-(5-bromo-1H-inden-2-yl)ethanol

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3283Diethyl Ether溶媒3 回

反応条件

温度
0 °C

実験手順

The product from Example 52C (1.1 g, 4.1 mmol) in diethyl ether (5 mL) was added dropwise to a suspension of lithium aluminum hydride (0.125 g, 3.3 mmol) in diethyl ether (10 mL) maintaining the internal temperature below 10° C. After stirring for 30 minutes, the reaction mixture was diluted with diethyl ether (10 mL), cooled to 0° C., and treated with saturated aqueous sodium sulfate dropwise. The ethereal solution was decanted, dried with sodium sulfate, filtered, and the filtrate was concentrated to provide the title compound which was used without further purification in the next step. 1H NMR (CDCl3) δ 2.77 (m, 2H); 3.32 (s, 2H); 3.88 (t, J=6.5 Hz, 2H); 6.56 (m, 1H), 7.23 (m, 2H); 7.40 (m, 1H).

後処理

  1. temperaturemaintaining the internal temperature below 10° C
  2. customThe ethereal solution was decanted
  3. dry with materialdried with sodium sulfate
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationthe filtrate was concentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-0530a1462cbb4066af9de050fadf442c
出典データセット
uspto-grants-2006_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07153889B2

反応ノート

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