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Methyl cyanoacetate → HCID 22097616、化合物

HRID 862630
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反応式

HRID 862630 の反応式
[Cl-].[Al+3].[Cl-].[Cl-].[NH2:5][C:6]1[CH:23]=[CH:22][C:21]([Cl:24])=[CH:20][C:7]=1[C:8]([C:10]1[CH:15]=[CH:14][C:13]([O:16][CH3:17])=[C:12]([O:18][CH3:19])[CH:11]=1)=O.[C:25]([CH2:27][C:28]([O:30][CH3:31])=[O:29])#[N:26]>O>[Cl:24][C:21]1[CH:20]=[C:7]2[C:6](=[CH:23][CH:22]=1)[N:5]=[C:25]([CH2:27][C:28]([O:30][CH3:31])=[O:29])[N:26]=[C:8]2[C:10]1[CH:15]=[CH:14][C:13]([O:16][CH3:17])=[C:12]([O:18][CH3:19])[CH:11]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 7747Methyl cyanoacetateHCID 6451240Aluminum(III) ChlorideHCID 15592241HCID 15592241、化合物

生成物 1

HCID 22097616HCID 22097616、化合物収率 55%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

Powdered aluminium chloride (0.21 g) was added to a mixture of 2-amino-5-chloro-3',4'-dimethoxybenzophenone (0.23 g) and methyl cyanoacetate (5 ml), and the resulting mixture was stirred at 100° C. for 2.5 hours. The reaction mixture was poured into water and extracted with ethyl acetate. The ethyl acetate layer was washed with water and dried over magnesium sulfate, and the solvent was evaporated. The residue was subjected to column chromatography on silica gel. The fractions eluted with hexane/ethyl acetate (4/1, v/v) gave methyl 6-chloro-4-(3,4-dimethoxyphenyl)quinazoline-2-acetate (0.161 g, 55%) which was then recrystallized from isopropyl ether. Colorless needles. mp. 144°-145° C.

後処理

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. washThe ethyl acetate layer was washed with water
  3. dry with materialdried over magnesium sulfate
  4. customthe solvent was evaporated
  5. washThe fractions eluted with hexane/ethyl acetate (4/1

出典と根拠

ORDレコード
ord-eda175d4ae504d7aa7ec78f229cf71e6
出典データセット
uspto-grants-1998_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05719157

反応ノート

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