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3-Nitrobenzaldehyde → 1,3-Dioxane-4,6-dione, 2,2-dimethyl-5-[(3-nitrophenyl)methylene]-

HRID 864319
ノート
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反応式

HRID 864319 の反応式
[N+:1]([C:4]1[CH:5]=[C:6]([CH:9]=[CH:10][CH:11]=1)[CH:7]=O)([O-:3])=[O:2].[CH3:12][C:13]1([CH3:21])[O:18][C:17](=[O:19])[CH2:16][C:15](=[O:20])[O:14]1>CN(C)C=O.C(OCC)(=O)C>[N+:1]([C:4]1[CH:5]=[C:6]([CH:9]=[CH:10][CH:11]=1)[CH:7]=[C:16]1[C:17](=[O:19])[O:18][C:13]([CH3:21])([CH3:12])[O:14][C:15]1=[O:20])([O-:3])=[O:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 74493-NitrobenzaldehydeHCID 162492,2-Dimethyl-1,3-dioxane-4,6-dione

生成物 1

HCID 5403981,3-Dioxane-4,6-dione, 2,2-dimethyl-5-[(3-nitrophenyl)methylene]-

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228Dimethylformamide溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

5-(3-Nitrobenzylidene)-2,2-dimethyl-1,3-dioxane-4,6-dione can be obtained in the following manner: a solution of 30.2 g of 3-nitrobenzaldehyde and 2,2-dimethyl-1,3-dioxane-4,6-dione in 400 cm3 of dimethylformamide is stirred for 18 hours at a temperature near to 20° C. The reaction mixture is diluted with 500 cm3 of ethyl acetate, washed five times with water, dried over magnesium sulphate, filtered and concentrated to dryness (1.2 kPa) to give an oil. This oil is crystallized in 100 cm3 of ethanol to give 26 g of 5-(3-nitrobenzylidene)-2,2-dimethyl-1,3-dioxane-4,6-dione in the form of a solid melting at 128° C.

後処理

  1. washwashed five times with water
  2. dry with materialdried over magnesium sulphate
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated to dryness (1.2 kPa)
  5. customto give an oil
  6. customThis oil is crystallized in 100 cm3 of ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-4cf72d53d3aa428a9f60f914f607b707
出典データセット
uspto-grants-1996_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05563136

反応ノート

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