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Hydrochloric Acid → 1-Cyclopropyl-6,7-difluoro-5-methyl-4-oxo-1,4-dihydroquinoline-3-carboxylic acid

HRID 864335
ノート
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反応式

HRID 864335 の反応式
[CH:1]1([N:4]2[C:13]3[C:8](=[C:9]([CH3:16])[C:10]([F:15])=[C:11]([F:14])[CH:12]=3)[C:7](=[O:17])[C:6]([C:18]([O:20]CC)=[O:19])=[CH:5]2)[CH2:3][CH2:2]1.Cl>C(O)(=O)C>[CH:1]1([N:4]2[C:13]3[C:8](=[C:9]([CH3:16])[C:10]([F:15])=[C:11]([F:14])[CH:12]=3)[C:7](=[O:17])[C:6]([C:18]([OH:20])=[O:19])=[CH:5]2)[CH2:2][CH2:3]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14651255Ethyl 1-cyclopropyl-6,7-difluoro-5-methyl-1,4-dihydro-4-oxoquinoline-3-carboxylate

生成物 1

HCID 146512541-Cyclopropyl-6,7-difluoro-5-methyl-4-oxo-1,4-dihydroquinoline-3-carboxylic acid収率 92.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

To ethyl 1-cyclopropyl-6,7-difluoro-5-methyl-1,4-dihydro-4-oxoquinoline-3-carboxylate (1.9 g) are added 90% acetic acid (20 ml) and conc. hydrochloric acid (5 ml) and the mixture is refluxed for 2 hours. After cooling, the precipitated crystals are isolated, washed with water, ethanol, and diethyl ether in this order to give 1-cyclopropyl-6,7-difluoro-5-methyl-1,4,-dihydro-4-oxoquinoline-3-carboxylic acid (1.6 g), as colorless needles, m.p. 294°-298° C.

後処理

  1. temperaturethe mixture is refluxed for 2 hours
  2. temperatureAfter cooling
  3. customthe precipitated crystals are isolated
  4. washwashed with water, ethanol, and diethyl ether in this order

出典と根拠

ORDレコード
ord-ea0585a277eb482c9b95b72d2f6f2f9f
出典データセット
uspto-grants-1996_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05563138

反応ノート

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