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1,1-Bis(2,2-dimethylpropoxy)-N,N-dimethylmethanamine → Diethyl 5-[3-(dimethylamino)acryloyl]1,6-dihydro-6-oxo-2,3-pyridinedicarboxylate

HRID 864931
ノート
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反応式

HRID 864931 の反応式
[C:1]([C:4]1[C:9](=[O:10])[NH:8][C:7]([C:11]([O:13][CH2:14][CH3:15])=[O:12])=[C:6]([C:16]([O:18][CH2:19][CH3:20])=[O:17])[CH:5]=1)(=[O:3])[CH3:2].C(O[CH:27](OCC(C)(C)C)[N:28]([CH3:30])[CH3:29])C(C)(C)C>>[CH3:27][N:28]([CH3:30])[CH:29]=[CH:2][C:1]([C:4]1[C:9](=[O:10])[NH:8][C:7]([C:11]([O:13][CH2:14][CH3:15])=[O:12])=[C:6]([C:16]([O:18][CH2:19][CH3:20])=[O:17])[CH:5]=1)=[O:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 2

HCID 786231,1-Bis(2,2-dimethylpropoxy)-N,N-dimethylmethanamineHCID 13752508Diethyl 5-acetyl-1,6-dihydro-6-oxo-2,3-pyridinedicarboxylate

生成物 1

HCID 53835628Diethyl 5-[3-(dimethylamino)acryloyl]1,6-dihydro-6-oxo-2,3-pyridinedicarboxylate収率 70%

実験手順

Diethyl 5-acetyl-1,6-dihydro-6-oxo-2,3-pyridinedicarboxylate, (25 g, 0.089 mol) and N,N-dimethylformamide dineopentyl acetal (50 mL, 98%, 40.62 g, 0.176 mol) are heated for 30 minutes at 80°-100° C. After cooling to room temperature, the product is obtained as a precipitate and is filtered and washed with hexane to yield 23.4 g, 70% yield, of solid which is recrystallized from isopropanol to give a pure product, melting point 182°-183° C.

後処理

  • customthe product is obtained as a precipitate
  • filtrationis filtered
  • washwashed with hexane
  • customto yield 23.4 g, 70% yield
  • customof solid which is recrystallized from isopropanol
  • customto give a pure product, melting point 182°-183° C.
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-3228a9acbb414f8d9a1084fd8726448e
    出典データセット
    uspto-grants-1996_10
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US05565412

    反応ノート

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