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Acetic Acid → 9-methoxy-1-oxo-3,4-dihydro-2H-benzothiopheno[2,3-f][1,4]thiazepin-5-one

HRID 864957
ノート
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反応式

HRID 864957 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]2[S:17][C:10]3[C:11](=[O:16])[NH:12][CH2:13][CH2:14][S:15][C:9]=3[C:7]=2[CH:8]=1.CC(O)=[O:20]>>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]2[S:17][C:10]3[C:11](=[O:16])[NH:12][CH2:13][CH2:14][S:15](=[O:20])[C:9]=3[C:7]=2[CH:8]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 2

HCID 176Acetic AcidHCID 461195(1)Benzothieno(2,3-f)-1,4-thiazepin-5(2H)-one, 3,4-dihydro-9-methoxy-

生成物 1

HCID 5125479-methoxy-1-oxo-3,4-dihydro-2H-benzothiopheno[2,3-f][1,4]thiazepin-5-one収率 69%

実験手順

A mixture of 2,3-dihydro-9-methoxy-[1]benzothieno[2,3-f]-1,4-thiazepin-5(4H)-one (200 mg, 0.75 mmol) and NaBO3 -4H2O (116 mg, 0.75 mmol) in 18 mL of AcOH is stirred at room temperature overnight. The reaction mixture is filtered and 60 mL of water is added to the filtrate. Filtration provides 2,3-dihydro-9-methoxy-[1]benzothieno[2,3-f]-1,4-thiazepin-5(4H)-one-1-oxide in 69% yield; mp 215°-216° C. (dec).

後処理

  1. filtrationThe reaction mixture is filtered
  2. addition60 mL of water is added to the filtrate
  3. filtrationFiltration

出典と根拠

ORDレコード
ord-e111a22acbea4a82bff9c69f45b38453
出典データセット
uspto-grants-1996_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05565446

反応ノート

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