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3,4-Dimethoxyaniline → 1-(3,4-Dimethoxyphenyl)-3-phenoxycarbonylurea

HRID 867054
ノート
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反応式

HRID 867054 の反応式
[O:1]([C:8]([N:10]=[C:11]=[O:12])=[O:9])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[NH2:13][C:14]1[CH:15]=[C:16]([O:22][CH3:23])[C:17]([O:20][CH3:21])=[CH:18][CH:19]=1>O1CCOCC1>[CH3:23][O:22][C:16]1[CH:15]=[C:14]([NH:13][C:11]([NH:10][C:8]([O:1][C:2]2[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=2)=[O:9])=[O:12])[CH:19]=[CH:18][C:17]=1[O:20][CH3:21]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 227703,4-Dimethoxyaniline2 回HCID 4148962Phenyl isocyanatoformate

生成物 1

HCID 203173671-(3,4-Dimethoxyphenyl)-3-phenoxycarbonylurea

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒2 回

実験手順

To a solution of phenoxycarbonylisocyanate (7.0 g., 0.043 mole) in 50 ml. of dioxane is added 4-aminoveratrole (6.57 g., 0.043 mole) under a nitrogen atmosphere while maintaining a temperature of 20°-25°. Following the addition of the 4-aminoveratrole, a second 50 ml. portion of dioxane is added and the solution refluxed for a period of one hour. Concentration of the reaction mixture under reduced pressure provides an oily solid residue. Titration of this residual material with about 40 ml. of cold carbon tetrachloride followed by crystallization from acetonitrile provides analytically pure 1-(3,4-dimethoxyphenyl)-3-phenoxycarbonylurea, m.p. 139.5°-142°.

後処理

  1. temperaturewhile maintaining a temperature of 20°-25°
  2. temperaturethe solution refluxed for a period of one hour
  3. customConcentration of the reaction mixture under reduced pressure provides an oily solid residue
  4. customof cold carbon tetrachloride followed by crystallization from acetonitrile

出典と根拠

ORDレコード
ord-84ca08b4c288427f890306fe4b321d6f
出典データセット
uspto-grants-1978_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04102885

反応ノート

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