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Thiophosgene → Thiourea, N,N'-didodecyl-

HRID 867450
ノート
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反応式

HRID 867450 の反応式
[C:1](Cl)(Cl)=[S:2].[CH2:5]([NH2:17])[CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][CH2:15][CH3:16]>C1(C)C=CC=CC=1>[CH2:5]([NH:17][C:1]([NH:17][CH2:5][CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][CH2:15][CH3:16])=[S:2])[CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][CH2:15][CH3:16]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 10040ThiophosgeneHCID 13583Dodecylamine

生成物 1

HCID 3034200Thiourea, N,N'-didodecyl-収率 75.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

Thiophosgene (10.0 mls, 0.13 moles) is added dropwise to a stirred solution of dodecylamine (100 g, 0.54 moles) in toluene (210 mls). The mixture is heated to reflux for four hours then cooled in an icebath. The precipitate is filtered off, rinsed with toluene then ether, and dried, then treated with hot dilute HCl, rinsed with water and redried. Recrystallization from ethyl acetate gave the product (40.5 g), mp 75°-78° C.

後処理

  • temperatureThe mixture is heated
  • temperatureto reflux for four hours
  • temperaturethen cooled in an icebath
  • filtrationThe precipitate is filtered off
  • washrinsed with toluene
  • dry with materialether, and dried
  • additiontreated with hot dilute HCl
  • washrinsed with water
  • customredried
  • customRecrystallization from ethyl acetate
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-29fb0190e84f49ad91a2acf43365348d
    出典データセット
    uspto-grants-1988_10
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US04775677

    反応ノート

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