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Hydrochloric Acid → HCID 13565854、化合物

HRID 868129
ノート
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反応式

HRID 868129 の反応式
C([N:4]([CH:23]1[CH2:25][CH2:24]1)[C:5]1[N:10]=[C:9]([N:11]2[CH2:16][CH2:15][N:14]([C:17]([O:19][CH2:20][CH3:21])=[O:18])[CH2:13][CH2:12]2)[C:8]([F:22])=[CH:7][CH:6]=1)(=O)C.Cl>CO>[CH:23]1([NH:4][C:5]2[N:10]=[C:9]([N:11]3[CH2:16][CH2:15][N:14]([C:17]([O:19][CH2:20][CH3:21])=[O:18])[CH2:13][CH2:12]3)[C:8]([F:22])=[CH:7][CH:6]=2)[CH2:24][CH2:25]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 13823371HCID 13823371、化合物

生成物 1

HCID 13565854HCID 13565854、化合物収率 90.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

A solution of 21.9 g (63 mmole) of 4-[6-(acetylcyclopropylamino)-3-fluoro-2-pyridinyl]-1-piperazinecarboxylic acid, ethyl ester, 170 ml of 15% hydrochloric acid and 235 ml of methanol was refluxed for one hour and allowed to stir at room temperature for 18 hours. The methanol was removed in vacuo and the aqueous acid was made basic with 1.0N sodium hydroxide to pH 10.5. The mixture was extracted with chloroform, the chloroform layer washed with water, dried over magnesium sulfate, and evaporated in vacuo to give 17.6 g of the title compound, mp 68°-70° C.

後処理

  1. customThe methanol was removed in vacuo
  2. extractionThe mixture was extracted with chloroform
  3. washthe chloroform layer washed with water
  4. dry with materialdried over magnesium sulfate
  5. customevaporated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-04cff92e4d4d4e45a3c07896447f69fa
出典データセット
uspto-grants-1988_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04777175

反応ノート

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