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Acetic Anhydride → 2-Propenoic acid, 2-(acetyloxy)-, ethyl ester

HRID 868771
ノート
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反応式

HRID 868771 の反応式
[C:1]([O:6][CH2:7][CH3:8])(=[O:5])[C:2]([CH3:4])=[O:3].[C:9](OC(=O)C)(=[O:11])[CH3:10]>O.C1(C)C=CC(S(O)(=O)=O)=CC=1.C(O)(=O)C>[C:9]([O:3][C:2](=[CH2:4])[C:1]([O:6][CH2:7][CH3:8])=[O:5])(=[O:11])[CH3:10]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 7918Acetic Anhydride2 回HCID 12041Ethyl pyruvate

生成物 1

HCID 112173872-Propenoic acid, 2-(acetyloxy)-, ethyl ester収率 58.5%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 521998p-Toluenesulfonic acid monohydrate触媒HCID 176Acetic Acid溶媒

反応条件

温度
120 °C
このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

実験手順

First, to a mixture of ethyl pyruvate (315 g, 2.7 mol) and acetic anhydride (554 g, 5.4 mol), p-toluenesulfonic acid monohydrate (8 g) was added. Then, the mixture was stirred under a nitrogen gas stream at 120° C. for 24 hours to obtain a reaction solution. Next, acetic acid generated by a reaction with excess acetic anhydride under reduced pressure (40 to 50 mmHg) was removed from the reaction solution. Thereafter, the residue was purified by reduced pressure distillation (35 to 40 mmHg, 90 to 103° C.) to obtain ethyl α-acetoxyacrylate (250 g, yield 58%).

後処理

  1. additionwas added
  2. customto obtain a reaction solution
  3. customwas removed from the reaction solution
  4. distillationThereafter, the residue was purified by reduced pressure distillation (35 to 40 mmHg, 90 to 103° C.)

出典と根拠

ORDレコード
ord-8145e7bb54f94012b03842a0a38f85ab
出典データセット
uspto-grants-2015_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08968975B2

反応ノート

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