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Hydrochloric Acid → 4-[(1S)-1-({[2,5-dichloro-4-(3-chlorobenzoyl)-3-thienyl]carbonyl}amino)ethyl]benzoic acid

HRID 870055
ノート
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反応式

HRID 870055 の反応式
[Cl:1][C:2]1[S:3][C:4]([Cl:31])=[C:5]([C:22](=[O:30])[C:23]2[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[C:25]([Cl:29])[CH:24]=2)[C:6]=1[C:7]([NH:9][C@H:10]([C:12]1[CH:21]=[CH:20][C:15]([C:16]([O:18]C)=[O:17])=[CH:14][CH:13]=1)[CH3:11])=[O:8].Cl>>[Cl:1][C:2]1[S:3][C:4]([Cl:31])=[C:5]([C:22](=[O:30])[C:23]2[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[C:25]([Cl:29])[CH:24]=2)[C:6]=1[C:7]([NH:9][C@H:10]([C:12]1[CH:13]=[CH:14][C:15]([C:16]([OH:18])=[O:17])=[CH:20][CH:21]=1)[CH3:11])=[O:8]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 57900990methyl 4-[(1S)-1-({[2,5-dichloro-4-(3-chlorobenzoyl)-3-thienyl]carbonyl}amino)ethyl]benzoate

生成物 1

HCID 249529264-[(1S)-1-({[2,5-dichloro-4-(3-chlorobenzoyl)-3-thienyl]carbonyl}amino)ethyl]benzoic acid

実験手順

Methyl 4-[(1S)-1-({[2,5-dichloro-4-(3-chlorobenzoyl)-3-thienyl]carbonyl}amino)ethyl]benzoate from Example 10, Step 1 (73.0 mg, 0.147 mmol) was reacted under conditions similar to Example 1, Step 11. The reaction mixture was neutralized with 25% aq. NH4OAc (instead of an acidification with 1N HCl). The crude was purified by chromatography on silica gel (35:65 EtOAc/hexane containing 0.25% AcOH) to afford the desired product as an off-white solid. MS (−APCI): m/z 480 (M−1)−.

後処理

  1. custom
The crude was purified by chromatography on silica gel (35:65 EtOAc/hexane containing 0.25% AcOH)

出典と根拠

ORDレコード
ord-426536f23bf64413b594141532f2d506
出典データセット
uspto-grants-2015_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08969394B2

反応ノート

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