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Cesium carbonate → HCID 86724450、化合物

HRID 870964
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反応式

HRID 870964 の反応式
Cl[C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[C:15]3[C:10](=[C:11]([CH3:16])[N:12]=[CH:13][CH:14]=3)[CH2:9][O:8][C:6]=2[CH:7]=1.[C:17]([O:21][C:22]([NH:24][C@@H:25]([CH2:28][CH:29]([CH3:31])[CH3:30])[CH2:26][OH:27])=[O:23])([CH3:20])([CH3:19])[CH3:18].C([O-])([O-])=O.[Cs+].[Cs+]>C1(C)C=CC=CC=1.CCOC(C)=O.O.CC([O-])=O.CC([O-])=O.[Pd+2].C(P(C(C)(C)C)C1C=CC=CC=1C1C(CCC)=CC(CCC)=CC=1CCC)(C)(C)C>[CH3:30][CH:29]([CH3:31])[CH2:28][C@H:25]([NH:24][C:22](=[O:23])[O:21][C:17]([CH3:20])([CH3:19])[CH3:18])[CH2:26][O:27][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[C:15]3[C:10](=[C:11]([CH3:16])[N:12]=[CH:13][CH:14]=3)[CH2:9][O:8][C:6]=2[CH:7]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

9

反応物 3

HCID 10796Cesium carbonateHCID 7018766Boc-L-leucinolHCID 86695952HCID 86695952、化合物

生成物 1

HCID 86724450HCID 86724450、化合物収率 187.3%

試薬・触媒・溶媒 5

HCID 167845palladium(II) acetate触媒HCID 67346612HCID 67346612、化合物
触媒
HCID 962Water溶媒
HCID 1140Toluene溶媒
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

A mixture of 8-chloro-4-methyl-5H-chromeno[3,4-c]pyridine (60 mg, 0.259 mmol), (S)-(−)-2-(tert-butoxycarbonylamino)-4-methyl-1-pentanol (113 mg, 0.518 mmol), 2-di-t-butylphosphino-2′,4′,6′-tri-1-propyl-1,1′-biphenyl (6.60 mg, 0.016 mmol), Cs2CO3 (127 mg, 0.388 mmol) and Pd(OAc)2 (1.744 mg, 7.77 μmol) in toluene (5 mL) was heated at 80° C. for 16 h. After cooling to rt, the mixture was diluted with EtOAc (10 mL) and water (10 mL). The organic layer was dried over Na2SO4, filtered and concentrated under reduced pressure to afford (S)-tert-butyl (4-methyl-1-((4-methyl-5H-chromeno[3,4-c]pyridin-8-yl)oxy)pentan-2-yl)carbamate, (0.2 g, 0.485 mmol, 30% yield) as a yellow solid. LCMS (ESI) m/e 413.39 [(M+H)+, calcd for C24H33N2O4 413.24]; LC/MS retention time (Method F): tR=0.97 min.

後処理

  1. temperatureAfter cooling to rt
  2. dry with materialThe organic layer was dried over Na2SO4
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-fad848ec65774a1d864e35636cb27a1e
出典データセット
uspto-grants-2015_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08969564B2

反応ノート

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