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Hydrochloric Acid → 1-(5-Tert-butylisoxazol-3-yl)-3-(3-(6-methoxyquinazolin-4-yloxy)phenyl)urea

HRID 871225
ノート
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反応式

HRID 871225 の反応式
[C:1]([C:5]1[O:9][N:8]=[C:7]([NH:10][C:11]([NH:13][C:14]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[C:16]([OH:20])[CH:15]=2)=[O:12])[CH:6]=1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].Cl[C:22]1[C:31]2[C:26](=[CH:27][CH:28]=[C:29]([O:32][CH3:33])[CH:30]=2)[N:25]=[CH:24][N:23]=1.Cl>CCOC(C)=O.O1CCOCC1>[C:1]([C:5]1[O:9][N:8]=[C:7]([NH:10][C:11]([NH:13][C:14]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[C:16]([O:20][C:22]3[C:31]4[C:26](=[CH:27][CH:28]=[C:29]([O:32][CH3:33])[CH:30]=4)[N:25]=[CH:24][N:23]=3)[CH:15]=2)=[O:12])[CH:6]=1)([CH3:4])([CH3:2])[CH3:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 111831744-Chloro-6-methoxyquinazolineHCID 668765951-(5-Tert-butylisoxazol-3-yl)-3-(3-hydroxyphenyl)urea

生成物 1

HCID 442431301-(5-Tert-butylisoxazol-3-yl)-3-(3-(6-methoxyquinazolin-4-yloxy)phenyl)urea

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒
HCID 31275
1,4-Dioxane
溶媒

実験手順

To 1-(5-tert-butylisoxazol-3-yl)-3-(3-hydroxyphenyl)urea from Example 1A (275 mg, 1 mmol) was added 4-chloro-6-methoxyquinazoline (194 mg, 1 mmol) according to the procedure described in Example 1B Step 1. The resulting compound was dissolved in EtOAc and 4N HCl in dioxane was added. The mixture was sonicated, stirred and concentrated in vacuo to give 1-(5-tert-butylisoxazol-3-yl)-3-(3-(6-methoxyquinazolin-4-yloxy)phenyl)urea as the mono-hydrochloride (299 mg, 0.64 mmol, 64%). 1H NMR (300 MHz, DMSO-d6) δ 9.65 (s, 1H), 9.20 (s, 1H), 8.65 (s, 1H), 7.95 (d, 1H), 7.75-7.60 (m, 3H), 7.42 (t, 1H), 7.29 (d, 1H), 6.98 (d, 1H), 6.48 (s, 1H), 3.98 (s, 3H), 1.29 (s, 9H); LC-MS (ESI) m/z 434 (M+H)+.

後処理

  1. customThe mixture was sonicated
  2. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-82bca987a299437a8752aaa66a5455d4
出典データセット
uspto-grants-2015_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08969587B2

反応ノート

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