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Dimethyl Sulfoxide → HCID 58477277、化合物

HRID 876530
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反応式

HRID 876530 の反応式
[OH:1][C:2]1[C:7]([N+:8]([O-:10])=[O:9])=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:11](=[O:21])/[CH:12]=[CH:13]/[C:14]1[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][C:15]=1[CH3:20].II.CS(C)=O>O1CCOCC1>[N+:8]([C:7]1[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[C:3]2[C:2]=1[O:1][C:13]([C:14]1[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][C:15]=1[CH3:20])=[CH:12][C:11]2=[O:21])([O-:10])=[O:9]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 679Dimethyl SulfoxideHCID 807IodineHCID 58477233HCID 58477233、化合物

生成物 1

HCID 58477277HCID 58477277、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

A mixture of (E)-1-(2-hydroxy-3-nitrophenyl)-3-o-tolylprop-2-en-1-one 21 (250 mg, 0.88 mmol), I2 (471 mg, 1.86 mmol), DMSO (0.5 ml) and 1,4-dioxane (10 ml) was heated at reflux for 5 h. The reaction mixture was concentrated and H2O was added. The resulting precipitate was collected by filtration, rinsed with pentane/EtOAc (1:1) and dried under vacuum to give 22 as a yellow solid.

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureat reflux for 5 h
  3. concentrationThe reaction mixture was concentrated
  4. additionH2O was added
  5. filtrationThe resulting precipitate was collected by filtration
  6. washrinsed with pentane/EtOAc (1:1)
  7. customdried under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-497b40f2b0a44534a5de17f87581a5de
出典データセット
uspto-grants-2015_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08987258B2

反応ノート

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