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p-Toluenesulfonic acid monohydrate → 4-(2',4'-Dichloro-4-ethylbiphenyl-3-yl)-2,2,6,6-tetramethylpyran-3,5-dione

HRID 879086
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反応式

HRID 879086 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([Cl:8])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:9]1[CH:14]=[CH:13][C:12]([CH2:15][CH3:16])=[C:11]([CH:17]2[C:19]3([C:23](=[O:24])[C:22]([CH3:26])([CH3:25])[O:21][C:20]3([CH3:28])[CH3:27])[O:18]2)[CH:10]=1.O.C1(C)C=CC(S(O)(=O)=O)=CC=1>C1(C)C=CC=CC=1>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([Cl:8])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:9]1[CH:14]=[CH:13][C:12]([CH2:15][CH3:16])=[C:11]([CH:17]2[C:23](=[O:24])[C:22]([CH3:26])([CH3:25])[O:21][C:20]([CH3:28])([CH3:27])[C:19]2=[O:18])[CH:10]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 521998p-Toluenesulfonic acid monohydrateHCID 866636752-(2',4'-Dichloro-4-ethylbiphenyl-3-yl)-4,4,6,6-tetramethyl-1,5-dioxaspiro[2.4]heptan-7-one

生成物 1

HCID 668235414-(2',4'-Dichloro-4-ethylbiphenyl-3-yl)-2,2,6,6-tetramethylpyran-3,5-dione

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

反応条件

温度
150 °C

実験手順

To a solution of 2-(2′,4′-dichloro-4-ethylbiphenyl-3-yl)-4,4,6,6-tetramethyl-1,5-dioxaspiro[2.4]heptan-7-one (0.0418 g, 0.10 mmol) in toluene (0.3 ml) is added p-toluenesulfonic acid monohydrate (0.019 g, 0.10 mmol). The mixture is then heated at 150° C. for 1 hour, after which it is allowed to cool to room temperature. The reaction mixture is poured into distilled water, dried over sodium sulfate, then concentrated in vacuo to afford 4-(2′,4′-dichloro-4-ethylbiphenyl-3-yl)-2,2,6,6-tetramethylpyran-3,5-dione.

後処理

  1. temperatureto cool to room temperature
  2. additionThe reaction mixture is poured
  3. distillationinto distilled water
  4. dry with materialdried over sodium sulfate
  5. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-ee91f4f900ec456a8903b11e189b1588
出典データセット
uspto-grants-2015_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08987476B2

反応ノート

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